ГОСТ Р 54287―2010
14 Управление качеством (QС)
14.1 Подтверждают характеристики прибора или метода испытаний, анализируя одну или боль-
шее число проб для контроля после каждой калибровки и не менее одного раза в день в дальнейшем.
Например, подходящим образцом для контроля может быть отдельная представительная проба этано-
ла (Х1.5, приложение Х1), которая многократно проанализирована в соответствии с процедурой по раз-
делу 11. Эти результаты используют для построения контрольной карты при проверке статистической
стабильности системы, как приведено в Х1.3.
14.1.1 Пробы для контроля могут быть приготовлены на водной основе. Водные аликвоты исход-
ных сульфата и хлорида добавляют в воду класса II в соответствии с таблицей 2 в 1 дм
3
раствора. Кон-
центрации ионов вычисляют в соответствии с формулами (8) и (9). Контрольные пробы, получаемые
по таблице 2, анализируют в соответствии с процедурами, приведенными в разделе 11. Эти результаты
используют для построения контрольной карты при проверке статистической стабильности системы в
соответствии с Х1.3.
Сульфат в стандартном растворе (мг/дм
3
) = V
a
C
a
10
–3
,(8)
a
гдеV — объем исходного раствора сульфата (таблица 2, графа 4), см
3
;
C
a
— концентрация исходного сульфата [формула (1)], мг/дм
3
.
Хлорид в стандартном растворе (мг/дм
3
) = V
b
C
b
10
–3
,(9)
b
b
гдеV — объем исходного раствора хлорида (таблица 2, графа 3), см
3
;
C — концентрация исходного сульфата [формула (2)], мг/дм
3
.
14.2 Если протоколы QC/QA (контроля качества/гарантии качества) для данного испытательного
оборудования уже оформлены, их можно использовать для подтверждения достоверности полученных
результатов.
14.3 Если для данного испытательного оборудования протокол QC/QAотсутствует, можно исполь-
зовать в качестве QC/QA приложение Х1.
Таблица 2 — Образцы для контроля при определении потенциальных сульфатов и хлоридов
Стандартный раствор сульфата и хлорида,
мг хлорида и сульфата (каждого)/1 дм
3
воды
Объем конечного
раствора, дм
3
Количество исходного
раствора хлорида, см
3
Количество исходного
раствора сульфата, см
3
Только Cl
–
50
20,0
10,0
5,0
1,0
0,5
0,3
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
1,00
25,00
10,00
5,00
2,50
0,50
0,25
0,15
—
10,00
5,00
2,50
0,50
0,25
0,15
15 Прецизионность и отклонение
1)
15.1 Прецизионность
Прецизионность данного метода испытаний определена статистическим исследованием резуль-
татов межлабораторных испытаний.
15.1.1 Повторяемость r
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором
с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных рабочих условиях на идентичном иссле-
дуемом образце в течение длительного времени при нормальной и правильной работе в соответствии
с настоящим методом испытаний, должно превышать следующие значения в одном случае из двадцати.
15.1.1.1 Общие хлориды. Предел обнаружения (PLOQ) составляет 0,75 мг/кг. Повторяемость r
находится в пределах от 0,75 до 50 мг/кг измеренного содержания общих хлоридов и вычисляется по
формуле
10
1)
Подтверждающие данные зарегистрированы в АСТМ и могут быть получены по заявке Research Report
RR:
D02-1611.