ГОСТ Р 54287―2010
7
10.1.1 Типичные условия ионной хроматографии (условия, использованные при получении хро-
матограмм на рисунке 1):
- скорость потока — 1,5 см
3
/мин;
- объем петли дозатора — 25 мкдм
3
;
- скорость потока для подавления иона — 2,0 см
3
/мин.
10.1.1.1 В соответствии с инструкциями производителя можно проводить анализ в других усло-
виях. Важно, чтобы окончательная хроматограмма содержала пики хлорида и сульфата, разделенные
до нулевой линии, как приведено на рисунке 1. Если компоненты присутствуют в значительных количе-
ствах, то другие анионы могут препятствовать измерению хлорида и сульфата.
Примечание — Объем петли дозатора можно менять в зависимости от емкости колонки, чувствитель-
ности и других факторов при соответствии руководству по эксплуатации ионного хроматографа и информации по
оборудованию, используемому для проведения испытания.
10.1.2 Графики аналитической калибровки должны быть получены на одной шкале детектора,
чтобы предотвратить влияние дрейфа на вид кривой.
10.2 График аналитической калибровки необходимо проверять ежедневно или перед проведени-
ем анализа пробы, чтобы учесть изменения в системе, касающиеся разделения, калибровки и чувстви-
тельности; это является частью проверки качества процесса измерений (см. раздел 14).
10.3 Калибровочные графики сульфата и хлорида необходимо повторять после любого измене-
ния раствора элюента ионного хроматографа (8.3), чтобы вновь установить значение времени удержи-
вания ионов и степень разделения.
10.4 Измерение стандартных растворов для калибровки
f
Вводят 25 мкдм
3
каждого калибровочного раствора, приготовленного по 9.2, в ионный хромато-
граф и измеряют площади пиков, соответствующих ионам сульфата и хлорида. Ионная хроматограмма
калибровочного раствора 1 мг/дм
3
показана на рисунке 1 (другие анионы, если они присутствуют, будут
элюироваться, как показано на рисунке 1).
10.5 Строят калибровочные графики сульфата и хлорида, откладывая единицы площади пика и
концентрации сульфата и хлорида.
Используют линейную регрессию для определения наилучшей калибровочной прямой. Каждый
график должен иметь коэффициент корреляции, полученный методом наименьших квадратов, равный
или более 0,99 (рисунки 2 и 3). Фактор отклика для каждого иона R является наклоном прямой линии
калибровочного графика (мг/дм
3
/единицы площади).
y = 21,264x
R
2
= 0,999
Рисунок 2 — Типичный калибровочный график сульфата