ГОСТ Р 54287―2010
y = 13,491x
R
2
= 0,9973
Рисунок 3 — Типичный калибровочный график хлорида
Примечание — Если коэффициент корреляции графика для значений площади пика, построенный
методом наименьших квадратов, составляет менее 0,99, то прибор и калибровочные растворы должны быть про-
верены на возможность ошибок, и при необходимости калибровку повторяют, начиная с раздела 9.
11 Проведение испытаний
11.1 Пробы отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057 или АСТМ Д 4177. Пробы должны быть хо-
рошо перемешаны для обеспечения их однородности. Представительная часть пробы должна быть
отобрана в качестве образца для анализа. Пробы должны быть отобраны предпочтительно в стеклян-
ные или полиэтиленовые контейнеры с крышками, обеспечивающими хорошую герметизацию, исклю-
чающую испарение. Контейнеры для проб не должны содержать каких-либо остаточных сульфатов
или хлоридов. Если контейнеры были очищены и промыты обычной водой, их необходимо тщательно
промыть водой класса II, а затем перед использованием высушить.
11.1.1 Тщательно перемешивают пробы в контейнерах непосредственно перед отбором пробы
для испытания.
11.1.2 Пробы можно анализировать раздельно на содержание общих и потенциальных сульфа-
тов или одновременно на то и другое, а также на общие хлориды.
11.2 Готовят ионный хроматограф в соответствии с инструкциями производителя.
11.2.1 Устанавливают равновесие системы при подаче элюента в течение 15—30 мин до достиже-
ния устойчивой нулевой линии.
11.3 Испытание на ионном хроматографе проводят в соответствии с инструкциями производителя.
11.4 Определение общих сульфатов и хлоридов
11.4.1 Добавляют точно 2,00 см
3
испытуемой пробы этанола в чистый, высушенный, тарирован-
ный стеклянный флакон вместимостью 15 см
3
со снятой уплотняющей крышкой.
11.4.2 Помещают флакон с крышкой в нагреваемый блок при температуре 65 °С и обдувают уста-
новившимся потоком газа (азота) вокруг флакона со скоростью от 2 до 3 см
3
/мин. Пробу полностью вы-
сушивают в течение 5—10 мин. После полного высушивания достают флакон из нагреваемого блока и
охлаждают до комнатной температуры 60 °F — 80 °F.
Примечание — Может сохраниться небольшое количество нефтяного остатка из денатурированного
этанола. Если остаток представляет собой тонкую пленку, это не влияет на результат испытаний, поскольку все
количество сульфатов и хлоридов в нем будет экстрагировано в водную фазу.
8
11.4.3 Добавляют точно 2,00 см
3
воды класса II в высушенную пробу. Закрывают флакон уплотня-
ющей крышкой и энергично встряхивают его до растворения всей твердой соли.