ГОСТ Р 54597—2011
А.3 Просвечивающая электронная микроскопия
Пробы для анализа с помощью ТЕМ следует отбирать на тонкую прозрачную подложку для электронов, что
позволяет пропущенные электроны использовать для формирования изображения и его анализа. Таким образом,
требования к отбору и подготовке образцов для ТЕМ более жесткие по сравнению с SEM. В ТЕМ обычно применя-ют
держатели образцов, предназначенные для крепления сетчатых дисков диаметром 3 мм. Эти сетки могут быть
изготовлены из разных металлов (наиболее широко для этого используют медь и никель) и применяются в ряде
конструкций в качестве подложки для различных проб. При анализе частиц аэрозолей наиболее часто используют
сетки, покрытые тонким слоем графита или пленкой оксида кремния. Также широко используют сетки для образ-
цов, покрытые полиформальдегидной пленкой, сами по себе или в качестве основы под тонкое графитовое покры-
тие. Сетки такого типа подходят для анализа частиц большего размера, но при их использовании могут возникнуть
проблемы с формированием изображения и наличием примесей — особенно при анализе наночастиц с помощью
ТЕМ высокого разрешения.
Сетки, покрытые графитом, выпускают в виде сплошных пленок, пленок с редкими отверстиями (дырчатая
графитовая пленка) или кружевовидных графитовых пленок. Формообразующая основа обеспечивает сбор и фор-
мирование изображений частиц на зонах непрерывной пленки большой площади, при этом могут быть определены
размер и форма большого числа частиц. Однако часто необходимо иметь доступ к поверхности образца, не затра-
гиваемой электронным пучком, для регулировки положения пучка или анализа частиц, находящихся на краю под-
ложки, без мешающего воздействия подложки. В этих случаях для улавливания частиц лучше подходит дырчатая
или кружевовидная пленка.
Предпочтительно отбирать частицы непосредственно на сетчатую подложку, входящую в комплект ТЕМ, при
этом исключается этап вторичной подготовки образца. Электронной проводимости наночастиц обычно достаточно,
и можно не наносить на образцы покрытие, как в случае с образцами для SEM. Существует ряд способов улав-
ливания частиц на сетчатые подложки ТЕМ, в том числе размещение подложек на лицевой поверхности фильтра
или пропускание воздуха через кружевовидную графитовую пленку. Однако на практике в большинстве случаев
используют электростатическое или термическое осаждение.
Термическое осаждение частиц аэрозоля за счет перемещения частиц из области с повышенной темпера-
турой в область с более низкой температурой особенно эффективно для частиц диаметром от 1 до 100 нм.
В самом простом варианте термического осаждения охлажденную сетчатую подложку ТЕМ на короткое время
помещают в среду горячего аэрозоля, например в факел сварки. В пробах, отобранных таким способом, обыч-
но наблюдается однородное распределение частиц на сетке. Термическое осаждение можно использовать для
улавливания частиц аэрозолей при комнатной температуре путем создания градиента температуры над поверх-
ностью для улавливания и пропускания аэрозоля поперек этой поверхности. Этот способ был реализован в ряде
экспериментальных устройств. Электростатическое осаждение — эффективный альтернативный метод улавли-
вания частиц размером более 20 нм для анализа с помощью ТЕМ. Частицы размером менее 20 нм также могут
быть собраны этим методом, хотя эффективность улавливания падает из-за уменьшения диаметра. Электроста-
тические установки для осаждения частиц обычно применяют при подготовке образцов для ТЕМ и SEM, более
подробно они описаны в А.2.
А.4 Электронная микроскопия. Продолжительность отбора проб
d
d
d
d
d
f
При подготовке образцов для электронной микроскопии важно получить пробу с соответствующей загрузкой
подложки для обеспечения эффективности анализа, но так, чтобы при этом не происходила перегрузка частицами. В
тех случаях, когда эффективность отбора пробы известна или может быть оценена, можно оценить минималь-ную
продолжительность отбора пробы для получения достаточной загрузки. К критическим параметрам относят
эффективность отбора проб как функцию диаметра частиц (E ), расход воздуха в пробоотборнике (q), счетную
концентрацию частиц как функцию их диаметра (C ) минимально допустимое число частиц с диаметром d, прихо-
дящееся на поле зрения микроскопа (N ), и минимально допустимую площадь проекции каждой частицы диамет-
ром d, выраженную через долю площади поля зрения микроскопа (А ).
Значение А определяет наименьший размер частицы, которая может быть успешно проанализирована при
заданном увеличении. При допущении о сферической форме частиц наибольшую площадь поля зрения А , м
2
, для
наблюдения частиц диаметром d вычисляют по формуле
f
A
4
A
=
p
d
2
,(А.1)
d
f
s
d
гдеd — диаметр частицы, м;
A — минимально допустимая площадь проекции частицы на поле зрения, выраженная в долях А .
Таким образом, минимально допустимую плотность частиц на подложке n , выраженную через число частиц
на квадратный метр, м
–2
, вычисляют по формуле
A
n
s
=
N
d
,
(А.2)
f
где N
d
— минимально допустимое число частиц диаметром d в поле зрения микроскопа.
28