ГОСТ Р 54597—2011
Приложение А
(справочное)
Отбор и подготовка образцов для анализа методами электронной микроскопии
А.1 Общие положения
При анализе частиц аэрозоля методами электронной микроскопии необходимо соблюдать жесткие требования
кобразцам, сводящиесякиспользованиюспециальныхметодовихотбораиподготовки. Посколькуметодыанализана
SEM и TEM различны, методики отбора и подготовки образцов будут значительно отличаться. Однако в обоих случаях
для анализа необходимы фильтры с равномерно осажденными частицами, с минимальным перекрыванием частиц.
А.2 Сканирующая электронная микроскопия
27
Образцы для SEM обычно помещают на токопроводящий столбик или диск из алюминия или графита. Глав-
ное требование для обычного SEM — наличие токопроводящего соединения между точкой, в которой электронный
пучок падает на образец, и подложкой. Если токопроводящие частицы отбирают не напрямую на токопроводящую
подложку, то на образец наносят тонкое металлическое или графитовое покрытие, обеспечивающее беспрепят-
ственное прохождение электронов. Неудовлетворительная электрическая проводимость образца приводит к ло-
кализации заряда в SEM и плохой или искаженной передаче изображения. Покрытие на образец обычно наносят
с помощью серийно выпускаемого распыляющего устройства для нанесения покрытия, с помощью которого под
вакуумом можно нанести слой атомов толщиной несколько нанометров. Также могут быть использованы другие
способы осаждения из паровой фазы.
Поскольку на пробы частиц аэрозолей обязательно должно быть нанесено покрытие перед получением изо-
бражения на SEM, частицы можно собирать и на непроводящие подложки. В связи с этим SEM особенно удобен
для исследования проб частиц, отобранных на фильтры или подложки импакторов. В этих случаях подготовка
пробы перед нанесением покрытия заключается в прикреплении небольшой части подложки с пробой к держателю
образца с помощью токопроводящего клея. Наиболее распространен метод крепления с использованием двухсто-
ронних клейких токопроводящих прокладок, на которые дополнительно точечно нанесен коллоидный раствор се-
ребра или графита для обеспечения хорошего токопроводящего соединения между верхней поверхностью пробы и
держателем образца. Поскольку образец помещают в SEM под вакуумом, а в месте его контакта с электронным
пучком, вероятно, будет происходить локальный нагрев, подложки для отбора проб не должны включать масля-
ные, смазочные или другие летучие вещества.
Если имеется возможность использовать разнообразные подложки для анализа с помощью SEM, то наиболее
эффективны те подложки, которые обеспечивают совершенно ровную опору для частиц. Отбор проб на фильтры —
один из наиболее простых способов отбора проб аэрозолей для анализа с помощью SEM. Трековые поликарбонат-
ные фильтры имеют гладкую поверхность с порами одинакового диаметра, наилучшим образом подходящую для
последующего анализа с помощью SEM. Хотя на эти фильтры могут быть отобраны частицы, размер которых мень-
ше размера пор фильтра, предпочтительно свести к минимуму внутреннее осаждение частиц за счет использования
фильтров с размером пор, сравнимым с размером самых мелких частиц, которые являются целью исследования.
Для отбора проб импакторами используют подложки с гладкой поверхностью. Дополнительное преимуще-
ство отбора проб каскадным импактором — получение проб, содержащих частицы в пределах узкого диапазона
размеров. В импакторах часто происходит перегрузка пластин, приводящая к перекрыванию частиц на подложке,
поэтому необходимо предпринимать меры для предотвращения перегрузки.
Отбор проб частиц диаметром меньше нескольких сотен нанометров для анализа на SEM усложняется при
отборе проб с использованием фильтров и импакторов. Обычно частицы диаметром вплоть до 20 нм могут быть
отобраны непосредственно на подложки для SEM путем электростатического осаждения. Придание заряда аэрозо-
лю перед отбором проб значительно увеличивает эффективность улавливания. В электростатических установках
для осаждения частиц за счет разряда между острием и плоскостью совмещено наведение заряда и осаждение
под действием поля с использованием острой коронирующей иглы в качестве одного электрода и плоской поверх-
ности для улавливания пробы в качестве второго электрода. Для частиц размером больше 20 нм эффективность
улавливания приближается к 100 %. При уменьшении размера частиц снижается эффективность наведения заря-
да, что приводит к более низким значениям эффективности улавливания частиц. Для проб, полученных в электро-
статических установках для осаждения частиц, характерно равномерное распределение частиц по поверхности
подложки, что позволяет проводить анализ отдельных частиц на SEM.
С помощью ESEM пробу анализируют при низком вакууме, таким образом, снимаются некоторые требования
к образцам, установленные для анализа на обычном SEM. Камеру ESEM для образца заполняет газ или пар под
низким давлением, создающий в камере условия для электронного разряда. Таким образом, пробы не обязательно
должны быть токопроводящими. Однако поскольку в режимах передачи изображения и анализа на ESEM получают
информацию по образцам, отличную от получаемой с помощью обычного SEM, необходимо точно определить,
какой метод — SEM или ESEM (если есть возможность применять их оба) — наилучшим образом подходит для
анализа
конкретного
образца.