ГОСТ 19932-99
5 Подготовка к испытанию
у
5.1 Отбор и подготовка проб —по ГОСТ 25/7, |6, 7J.
5.2 Чистый фарфоровый тигель прокаливают в течение 2 ч на горелке или в муфельной печи при
(800± 50) *С, затем охлаждают 1—2 мин на воздухе и / ч в эксикаторе и вмешивают с погрешностью
не Oatее 0,0002 г.
Прокашвание, ох.заждение и вмешивание повторяют до тех пор, пока расхождения между двумя
последовательньпш вмешиваниями не будут превышать 0,(ХЮ5г.
5.3 Пробу испытуемого нефтепродукта тщательно перемешивают в течение 5 мин встряхива
нием в склянке, заполненной не более 3/4 объема.
Вязкие и парафинистые продукты предварительно нагревают до температуры 50—(О ’С.
5.4 При содержании воды в нефтепродукте более 0,5 % пробу нефтепродукта обеможивают
фильтрованием через проказенную поваренную соль tuu другое тве/нкзе обезвоживающее вешество.
6 Проведение испытания
6.1В кварцевый или фарфоровый тигель, доведенный предварительно до постоянной массы
(5.2), помещают два стеклянных шарика. Нагревают тигель до температуры не ниже 110 ’С. охлаж дают
и взвешивают с точностью 0.0001 г до тех пор. пока расхождение между последовательными
взвешиваниями не будет превышать 0.0005 г. Массу для испытания (таблица 1) взвешивают с
точностью 0,005 г. Тигель с пробой помешают в центр тигля Скидмора (4.2).
Т а б л и ц а 1 — Масса испытуемого образца
Массовая доля коксового остатка по Конралсоиу.
%
Масса пробы.
>
До 0,10 включ.
Oi 0.11 *5. 0»
* 5.01 . 15.0*
» 15.1 . 30.0
1010,5°
1010.5
5 1 0.5
3 1 0,1
11 По возможности пробу следует отбирать из 10 Яз-ного (по объему) остатка посте перегонки
нефтепродукта (см. приложение А).
Выраинивают песок в большом наружном стальном тигле (4.3) и устанавливают на него тигель
Скидмора точно в центр. Закрывают крышками внутренний тигель Скидмора и наружный стальной
тигель. Крышка наружного тигля должна обеспечивать выход паров, образующихся при нагревании
нефтепродуктов.
6.2 На подставку или кольцо помещают проволочный треугольник (4.4), на треугольник кладут
изолятор (4.6). в центр которого помешают комплект тиглей. Комплект накрывают кожухом (кол
паком) (4.5), обеспечивающим равномерное распределение тепла. Аппарат ставят в вытяжной шкаф, в
котором не дагжно быть сильной тяги воздуха.
6.3 Под дно наружного тигля подста&зяют горелку и отвечают время. Нагревают тигли высоким
сильным пламенем таким образом, чтобы период от начала нагрепания до начала воспламенения паров
продолжался (1()±1,5) мин (более быстрая перегонка вызывает вспенивание или слишком высокое
атамя). Пламя горелки должно быть высоким и некоптящим. При появлении дыма над вытяжной
трубой передвигают и наклоняют горелку так. чтобы пламя сосредоточилось на одной стороне тигля и
вызвало воспламенение паров. Когда пары загорелись, ширеванне временно прекращают, горелку
удаляют, н затем перед ее установкой регулируют скорость нагрева так, чтобы пары равномерно горели
над вытяжной трубой, но не выше проволочного мостика (50 мм). Если пламя не поднимается выше
трубы, нагревание можно увеличить. Для нефтепродуктов с коксуемостью до 1% период горения должен
продолжаться (13±1) мин, при коксуемости выше I % —(17± 4) мин.
При невозможности одновременного выполнения требований к пламени паров и времени
горения наиболее важно соблюдать время горения.
П р и м е ч а н и я
1 При испытании нефтепродукта массой 5 г или 3 г невозможно точно отрегулировать время or начала
нагревания до начала воспламенения паров в пределах, указанных в 6.3. Тем нс менее, результаты считают
обоснованными.
2 Если при испытании проба пенится и иена выходит через край тигля или после сжигания получается
коксовый остаток, вздутый до края тигля и больше, или полоса нагара появляется на внешней стороне тигля, то
массу нефтепродукта уменьшают в два раза.
1394