С. 2 ГОСТ 26928-86
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о р а с т в о р а ж е л е з а м а с с о в о й к о н ц е н
т р а ц и и 1 г/дм1
Раствор готовят по ГОСТ 4212.
3.2. П р и г о т о в л е н и ес о л я н о к и с л о г ор а с т в о р аг и д р о к е и лам и на
г и д р о х л о р и д а
10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г, растворяют в
300—400 см3 воды, добавляют 170 см’ соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе
вместимостью 1000 см-’.
3.3. П р и г о т о в л е н и е раствора орт офе н а н трол и н а
0.25 г ортофенантролина. взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20—30 см3
воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3этилового спирта и после растворе
ния ортофенантролина объем доводят водой до метки.
3.4. П одгот овк а пробы
3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.
3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.
3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по
ГОСТ 26929. разя. 1.
3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испы
тания без дополнительной обработки.
3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см3раствора соляной кислоты
при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью
50 см3 и объем доводят водой до метки.
3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1—2 см3рас
твора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.
3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов. коньяков и коньячных спиртов
золу обрабатывают по п. 4.3.
3.5. П р и г о т о в л е н и е р а с т воров сравнения, к о н т р о л ь н о г о раствора и
п о с т р о е н и е г ра д у и р о в о ч н о г о графика
3.5.1. 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3и объем до
водят до метки раствором серной кислоты 0.01 моль/дм3.
3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива. 0.5; 1,0;
1.5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10. 20. 30, 40, 50,
60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, в каждую колбу добавляют
1см’ раствора гидроксиламина. доводят pH до 4—6 по индикаторной бумаге с помошыо
раствора уксус нокислого натрия или аммония. Вносят I см3раствора ортофенантролина и объем
доводят водой до метки. Перемешивают и через 15мин измеряют оптическую плотность раствора
сравнения по отно
шению к контрольному раствору на фотозлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабо
чими гранями 20 мм при светофильтре с
\ам
= (490 ± 10) нм или на спектрофотометре при длине
волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления рас
твора железа.
При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение
(100110) мг аскорбиновой кислоты.
3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см3
вносят 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 см3раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10,
20. 40. 60, 80. 100 и 120мкг железа), 10 см3солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина
и I см3раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10см3раствора уксуснокисло
го аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отноше
нию к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но
без добавления раствора железа.
Светофильтр и кювета —по п. 3.5.2.
3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введен
ные врастворы сравнения, по оси ординат —соответствующие им значения оптической плотности.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1.При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную
колбу вместимостью 50 см5вносят раствор минерализата втаком объеме, чтобы масса железа в кол
бе составила 20—80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как ука
зано в п. 3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контроль-
108