ГОСТ 27894.4-88 С. 3
ск. Для осветления водной вытяжки берутсверху прозрачную
жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.
2.2.6. Приготовление основного образцового раствора Л калия
азотнокислого (К\’Оз) массовой концентрации 0,1 мг’см*
Навеску массой (0,7218±0,0002) г калия азотнокислого раст
воряют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вмес
тимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки В 1 см3 приго
товленного раствора А содержится 0.1 мг азота. Для консервации
прибавляют I см1толуола.
2.2.7. Приготовление рабочего образцового раствора Ь азотно
кислого калия массовой концентрации 0.01 мг/слР
Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствор.. А.
полученного по п. 2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мер
ную колбу вместимостью 200 см5 помещают 20 см3 раствора А и
доводят объем полученного раствора до метки водой). Рабочий
раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых раст
воров. В I см* рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота Ра
бочий раствор KNOj не устойчив, поэтому его готовят нспосрг-гот
веяно перед определением.
2.2.8. Приготовление шкалы образцовых растворов и построе
ние градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого
в фарфоровые чашки № 3 наливают из бюретки количество раст
вора Б, указанное в табл. 1. Содержимое чашек выпаривают па
водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадкав
чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается каг.е.шка
раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по кап
лям 1 см3 фенолднеульфокнелоты и тщательно растирают осадок
стеклянной палочкой, которая с этого момента до конца работы
остается в чашке Через 10 мин добавляют в чашку 15 см3дистил
лированной воды, смачивая ею нею поверхность чашки и нейтра
лизуют раствором аммиака массовой долей 12.5 % или раствором
NaOH или КОН массовой долей 20 % до щелочной реакции по
лакмусовой бумажке. Содержимое чашки переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3. Колбу доливают дистиллированной
водой до метки, перенося сюда же промывные воды из чашки,и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных рас
творов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколо-
рнметре с синим светофильтром при длине волны 400—450 им
в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Контрольный
раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой
чашке 25 см3 дистиллированной воды и прибавляют фенолднеуль-
фокис.чоту к остальные реактивы в той же последовательности, как
описано выше. Окраска растворов стабильная. На основании отсче
тов прибора строят градуировочный график согласно табл. 1. от
кладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах,
29