С
7
ГОСТ 18282.11-88
3.2.Проведение а нализ а
3.2.1 Кислотное разложение
3.2.1.1. Навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью
150—200 см\ смачивают водой, приливают 20 см* соляной кисло
ты и раствбряют при нагревании. Приливают I см5азотной кисло
ты, 0.2 см5 серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают наг
ревание еще в течение 15 мни, затем выпаривают досуха. Прилн
лают 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают дс
растворения солей, затем приливают 30 см* и нагревают до кипе
ния. Отфильтровывают pacieop на фильтр средней плотности, уп
лотненный фильтробумажной массой. Фильтр с остатком промы
вают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, за
тем несколько раз горячей водой до исчезновения желтой окраске
опорного железа. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
3.2.1.2. Фильтр с остатком помещают а платиновый тигель, вы
сушивают, озоляют и прокаливают при 500—ООО’С. Тигель с остат
ком охлаждают, остаток смачивают водой, прибавляют 3—5 ка
пель серной кислоты, разбавленной 1.1. 5—10 см* фтористоводо
родной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают
при 5<Ю—600°С в течение 2—3 мин. Тигель с остатком охлажда ют,
прибавляют 0,4 г теграборнокислого натрия и 0.8 г углекисло го
натрия, перемешивают и сплавляют при 1000—1050 С в тече
ние 15--20 мин до получения прозрачного плава
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным
раствором и нагревают до полного растворения плава. Тигель из
влекают из стакана и обмывают его водой.
3.2.2. Щелочное сплавление
В платиновый тигель помещают 0,8 г углекислого натрия, за
тем навеску массой 0,5 г. перемешивают, добавляют 0.4 г тетра-
Горнокислого натрия и снова перемешннают.Сплавляют смесь
три 1000 1050°С в течение 30 мин до полученияпрозрачного
плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вмести
мостью 150—200 см3, приливают 50 см* соляной кислоты, раз
бавленной 1:4, и нагревают до полного растворения плава. Извле
кают тигель из стакана и обмывают его водой.
3 2.3 Раствор, полученный по п. 32 1 или 3 2 2. если необхо
димо, выпаривают примерно до 70 см*, охлаждают и переливают
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
н перемешивают и, если необходимо, фильтрую: через сухой
фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые пор
ы т фильтрата. При массовой доле закиси марганца более 0.1%
отбирают аликвоту 20 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 20 см* фонового раствора, доливают водой до метки и
перемешивают.
Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетилено-
ном пламени и измеряют абсорбцию при длине волны 279.5 нм. .