ГОСТ 18262.11—S8 С. 4
раствору.
).
мывают его водой. Полученный раствор присоединяют к основно
му
2.2.3. Объединенный раствор выпаривают до 81) см-*, охлажда ют,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят во
дой до метки и перемешивают. Отбирают аликвоту 20 см5 в кони
ческую колбу вместимостью 100 см\ приливают 30 см* смеси кис
лот, добавляют 0,3 г нодпокнслого калия или натрия и перемеши
вают. Раствор нагревают до кипения и после появления окраски
перманганат-иона, выдерживают при температуре, близкой к тем
пературе кипения, в течение 30 мин. Раствор охлаждают, перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см5,доводят водой до
метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора ш
спектрофотометре при длине волны 528 нм или на фотоэлсктро-
колориметре в интервале длин волн 525—550 нм. В качестве раст
вора сравнения используют |ц>д\.
Для учета влияния окраски ионов сопутствующих элементов к
окрашенному раствору в мерной колбе прибавляют несколько ка
пель раствора азотистокислого натрия (для восстановления пер-
мзнганат-т.она) до исчезновения н ’зовон окраски (фоновый раст
вор
Измерение оптической плотности фонового раствора проводят,
к*.к указано выше,
2.2.4. Для внесения поправки на содержание закиси марганца
в реактивах через вес стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности анализируемо
го раствора за вычетом значений оптических плотностей фонового
и контрольного растворов находят содержание закиси марганца по
градуировочному графику.
2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть из се
ми конических колб вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8 и
10 см3 стандартного растворамарганца Б, что соответствует
0,00005; 0.00010; 0.00020;0.00030; 0,00040; 0,00050 г закиси мар
ганца. Во все колбы приливают по 10—20 см3 воды, по 30 см*
смеси кислот, прибавляю! но 0.3 г ноднокислого калия или нат
рия, перемешивают раствор и нагревают до кипения. После появ
ления окраски перманганат-иона выдерживают при температуре
близкой к температуре кипения, в течение 30 мин Раствор охлаж
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят
водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность
растворов, как указано в II. 2.2.3.
Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировоч
ною графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плот-