С. 3
ГОСТ 18262.11—88
10—12 см3 воды. 10 см:’ соляной кислоты и выпаривают до обра
зования солей К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кис
лоты и выпаривают досуха Соли растворяют в 10 см3 соляной
кислоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 4. к
выпаривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают,
стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появле
ния паров серного ангидрида Солн растворяют в 40—50 см3 воды,
раствор охлаждают н переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г з?- йен
марганца.
Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помешают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки .< ie-
ремешивают.
1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,00005 г за-ней
марганца.
2.2. Проведениеа н а л и з а
2.2.1.Масса навески в зависимости от массовой доли за иск
марганца приведена в табл. !.
Таблица 1
M tCCUM H ДОЛИ IM IK I.
иарглгиэ,
Мясга иагвежи. г
От 0.05 до 0.1
<V 0.Г > 0.3
> 0.3 » 0.5
1.0
0.5
0.3
Навеску помещают в платиновую или стеклоугдероднио ча..лу,
смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты,13—2’м3
серной кислоты, разбанлеииой 1:1, 15—20 см3 фтористоводо^ >д-
ной кислоты, и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают
до появления паров серного ангидрида,охлаждают, обмыг
iwt
стенки чашки водой и снова выпаривают до появления паров вер
ного ангидрида (не следует допускать выделенияобильных па
ров). Соли охлаждают, приливают 50 см3 воды,нагревая - до
растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остато- на
фильтр средней плотности. \плотненный фильтробумажной мас
сой. Остаток на фильтре проминают 4—5 раз теплой серной кис
лотой, разбавленной 1:20. и 3—4 раза теплой водой.Филыгат
сохраняют в качестве основного раствора.
2.2.2.Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, вы
сушивают, оэоляют и прокаливают при 500—600°С. Тигель с ос
татком охлаждают, добавляют 2—3 г пиросернокислого калии и
сплавляют при 650—700’С Плав выщелачивают в горячей воде в
стакане вместимостью 250 см3. Тигель извлекают из стгкана. об-