ГОСТ 30669-2000
диапазон чувствительности самописца на полную шкалу — I мВ;
скорость подачи диаграммной ленты — 10 мм/мин;
время удерживания бензойной кислоты - около 6 мин;
время удерживания каприловой кислоты —около 2 мин.
Градуировочный коэффициент/рассчитывают по формуле
где /и, — масса бензойной кислоты, мкг;
S2 —плошадь пика каприловой кислоты, мм’;
тг —масса каприловой кислоты, мкг;
St — плошадь пика бензойной кислоты, мм*.
7 Порядок выполнения измерений
7.1 Экстракция бензойной кислоты из густых продуктов (пюре, джемов, новндла и др.)
Навеску пробы массой 50.0 г, помешают в плоскодонную колбу. Продукт разбавляют дистил
лированной водой объемом 10—20 см1. Полученную смесь подщелачивают раствором гидроокиси
натрия до значения pH 9—10 по универсальной индикаторной бумаге. В колбу вносят 1—2 см’ рабо
чего раствора каприловой кислоты, приготовленного по 6.3, в зависимости от предполагаемого
содержания консерванта. Смесь помешают на кипящую водяную баню на 30 мин, после чего ее
охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
250 см’. В колбу последовательно добавляют по 10 см3растворов Карреза I и Карреза II. Содержимое
в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и выдерживают
30 мин, после чего фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Для анализа отбирают 50 см1
фильтрата.
Фильтрат переносят в делительную воронку, подкисляют раствором серной кислоты до значе
ния pH 2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор выдерживают в течение 5—10 мин, после
чего вновь проверяют значение pH и при необходимое™ проводят дополнительное
подкисление раствора. Экстракцию проводят хлороформом трижды порциями по 50 см3,
перемешивая содержи мое вделительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний
хлороформный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку,
заполненную на треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на
ротационном испарителе при температуре 45 "Сдо сухого остатка. Остаток в отгонной колбе
растворяют в I см’ этилового спирта. Полученный раствор ис пользуют для хроматографического
анализа.
7.2 Экстракция бензойной кислоты из соков н напитков
Навеску пробы массой 50.0 г, количественно переносят в делительную воронку. В воронку
приливают от 0,5 до 1см’раствора каприловой кислоты, в зависимости от предполагаемого содер
жания консерванта, от 10до 20 см3насыщенного раствора хлорида натрия и от I до 2 см’ этилового
спирта. Подкисляют раствор до pH 2. Экстракцию проводят хлороформом трижды порциями по
50 см’, перемешивая содержимое в делительной воронке 5 мин, каждый раз отбирая нижний хлоро
формный слой. Объединенный экстракт обезвоживают, фильтруя его через воронку, заполненную
на треть ее высоты безводным сульфатом натрия. Экстракт упаривают на ротационном испарителе
при температуре 45 *С практически досуха. Остаток в отгонной колбе растворяют в I см’ этилового
спирта. Полученный раствор используют для хроматографического анализа.
7.3 Хроматографический анализ
В инжектор хроматографа с помощью микрошприца вводят от 2 • 10-’ до 5 • 10 -•>см1(2—5 мкл)
полученного экстракта и проводят хроматографический анализ при условиях, указанных в 6.4.4.
Если пики бензойной и каприловой кислот выходят за пределы шкалы регистрирующего устрой
ства, хроматографический анализ повторяют, вводя в инжектор меньший объем экстракта.
т.
S
,
( I )
5