ГОСТ 30669-2000
ную колбу вместимостью 250 см’ высыпают навеску хромосорба или хроматона (30.0 г) и заливают
полученным спиртовым раствором фосфорной кислоты, перемешивают. Затем растворитель отгоня
ют па ротационном испарителе до сыпучего состояния твердого носителя. Далее в колбу вносят
приготовленный раствор 3,0 гДЭГС в 120см5хлороформа, перемешивают и также отгоняют раство
ритель на ротационном испарителе. Полученную насадку пересыпают в выпарительную чашку и
выдерживают в вытяжном шкафу до полного удаления запаха хлороформа, далее пересыпают в
стеклянный сосуд и хранят в укупоренном состоянии.
6.4.2 Иригопкниение хроматографической колонки
Хроматографическую стеклянную колонку длиной 200 см и внутренним диаметром 3 мм про
мывают последовательно этиловых! спиртом, ацетоном и хлороформом и высушивают. Один конец
спиральной стеклянной колонки закрывают тампоном из стекловаты. Через другой конец колонку
заполняют приготоазенной насадкой с помощью водоструйного насоса. Для равномерного уплотне
ния насадки стеклянную колонку постукивают деревянной палочкой. После заполнения колонки
входное отверстие также закрывают тампоном из стекловаты.
6.4.3 Подготовкахроматографа
Подготовку и установку колонки, подключение хроматографа к сети и вывод хроматографа на
режим выполняют согласно инструкции по эксплуатации хроматографа.
6.4.4 Определениеградуировочногокоэффициента
В пробирках вместимостью 10 см1готовят градуировочные растворы, состоящие из растворов
бензойной кислоты и каприловой кислоты (внутреннего стандарта), приготовленных по 6.2 и 6.3.
Для этого пипетками отмеряют определенные объемы рабочих растворов этих кислот (таблица I) и
перемешивают их.
Т а б л и ц а I — Шкала градуировочных растворов при измерении градуировочных коэффициентов
Наименование показагели
Градуировочный pactпор
1
234
Объем рабочего раствора бензойной кислоты
массовой концентрации 5 мг/сы\ см’2241
Объем рабочего раствора каприловой кислоты
массовой концентрации 5 мг/см1, см*2314
Концентрация бензойной кислоты в получен
ном градуировочном растворе, мг/см12.5241
Концентрация каприловой кислоты в получен
ном градуировочном растворе, мг/см’2,5314
Масса бензойной кислоты в 5 • 10
хроматографируемой пробы, мкг
см1(5 мкл)
12.510205
Масса капри.товой кислоты в 5 • 10
хроматографируемой пробы, мкг
см1(5 мкл)
12.515520
Далее проводят газохроматографический анализ каждого полученного градуировочного ра
створа в соответствии со следующими условиями:
объем вводимой в инжектор хроматографа пробы от 2 • 10-1до 5 • 10-’ см’(от 2 до 5 мкл);
температура термостата - 200 "С;
температура детектора — 250 *С;
температура испарителя —250 *С;
скорость потока газа-носителя (азота) - 30 см‘/мин;
скорость потока водорода —30 смУмин;
скорость потока воздуха - 300 см’/мин;
рабочая шкала электрометра —4 10 "’А;
4