С. 2 ГОСТ 20300.5-90
массы при температуре 800—850 ”С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком
взвешивают и вычисляют концентрацию раствора Л в миллиграммах оксида железа на кубический
сантиметр.
Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос. ч. или
карбонильное железо ос. ч.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3,
разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.
В колбу с раствором для колориметрмрования прибавляют 10 см3 I М раствора хлористого
аммония, 15 см3 раствора сульфосалиииловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого
окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же. как испытуемый.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по
отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (\ = 450 нм), в кюветах с
голшиной поглошаюшего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по
градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочных графиков
Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый —в интервале
концентраций 0,1—1 мг оксида железа в 100 см3 раствора, второй —в интервале концентраций
0,01—0,1 мг оксида железа на 100 см3 раствора.
Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вмес
тимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7. 8. 9, 10 см3 раствора Б. Затем
добавляют в каждую колбу 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосали-
циловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски
раствора и избыток 3 см3 раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1.
Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям
железа строят градуировочный график.
Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но
для его построения берут раствор В.
3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2’ с
1,10-фенантролином (/. = 508 нм). Ионы Fe34 предварительно восстанавливаются до Fe24 соляно
кислым гидроксиламином.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.
1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей I %.
Ацетатный буферный раствор с pH 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды,
добавляют 6.7 см3 уксусной кислоты и доливают водой до объема I дм3. pH буферного раствора
проверяют на pH-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.
Квасцы железоаммонийные, х.ч.
Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2.
Бумага индикаторная универсальная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1.Отбирают пипеткой 25—50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2,
пп. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.