С. 4 ГОСТ 29083-91
прекратится быстрая реакция, а затем нагревают значительно сильнее до тех пор. пока смесь не
потемнеет. Добавляют азотную кислоту порциями по 1 см3, нагревая после каждого введения
кислоты до потемнения смеси. Продолжают такую обработку до тех пор. пока раствор не станет
прозрачным или светло-желтым и не потемнеет при последующем нагревании.
Если такая обработка занимает много времени, необходимо добавить около 1 см3 серной
кислоты (п. 4.2) для предупреждения затвердевания содержимого колбы. Для разрушения последних
следов органических веществ охлаждают смесь и добавляют 0,5 см3 перекиси водорода (п. 4.5)
и 2 капли азотной кислоты (п. 4.3). Затем нагревают раствор до появления паров, последние операции
повторяют до тех пор, пока не прекратится дальнейшее изменение цвета раствора. Охлаждают
раствор, разбавляют 10 см3 воды и выпаривают до появления паров. Затем охлаждают раствор и
добавляют 5 см3 воды.
12
.
2
.
2
.
Если испытуемый раствор на этой стадии не содержит нерастворимое вещество,
сливают кислотный состав в коническую колбу и промывают колбу Къельдаля тремя порциями воды
по 5 см3, которые также вводят в коническую колбу. Однако если испытуемый раствор содержит
нерастворимое вещество, отфильтровывают жидкость через маленький фильтр в коническую колбу,
оставив в колбе Къельдаля как можно большее количество нерастворимого осадка. Добавляют 5
см3 соляной кислоты (п. 4.7) в колбу Къельдаля, нагревают раствор, чтобы началось
кипение, и тщательно перемешивают для промывки стенок колбы. Затем сливают содержимое
колбы на фильтр и собирают фильтрат в коническую колбу. Промывают колбу Къельдаля тремя
порциями воды по 5 см3, которые также сливают в колбу.
7.3. Добавляют 5 см3 раствора лимонной кислоты (п. 4.9) к содержимому конической колбы.
Если раствор при охлаждении остается прозрачным, нейтрализуют его, добавляя по каплям раствор
аммиака (п. 4.6). используя в качестве индикатора небольшой кусочек лакмусовой бумаги. Если
при охлаждении из раствора выкристаллизовывается сульфат кальция, перед нейтрализацией
раствором аммиака поступают следующим образом: охлаждают колбу с ее содержимым
примерно до 10 ’С, отфильтровывают во вторую коническую колбу, промывают тремя порциями
по 2 см3 ледяной воды и отфильтровывают.
Охлаждают раствор, например, погружением в проточную воду, переносят в делительную
воронку, добавляют еще 2 см3раствора аммиака и затем разбавляют примерно до 40 см3 водой.
К раствору добавляют пипеткой 25 см3 диэтилдитиокарбамата цинка (п. 4.10) и встряхивают
воронку в течение 2 мин. Сразу же после разделения слоев жидкости в воронке переносят слой
1,1,1-трихлорэтана (хлороформа) в колбу с притертой пробкой, содержащую около 0.1 г безводного
сульфата натрия (п. 4.1). Если мутность раствора сохраняется после выдержки в течение 30 мин,
добавляют еще немного безводного сульфата натрия до тех пор, пока раствор не станет прозрачным.
7.4. Фильтруют раствор 1,1.1-трихлорэтана (хлороформа) через стекловату или небольшой
бумажный фильтр в кювету фотометра или спектрофотометра (п. 5.1) и измеряют оптическую
плотность при той же длине волны, при которой измерялась оптическая плотность растворов при
построении калибровочной кривой (разд. 8), пользуясь 1.1,1-трихлорэтаном (хлороформом) в кювете
сравнения. Вносят поправки вычитанием оптической плотности холостого раствора.
7.5. Проводят определение холостого раствора, выполняя те же операции, и вводят то же
количество реагентов, но без испытуемого образца (п. 7.4). Содержание меди в холостом растворе
не должно превышать 2 1()~4%.
8. ПОДГОТОВКА КАЛИБРОВОЧНЫХ КРИВЫХ
8.1.Готовят серию стандартных растворов, каждый из которых содержит 5 см3серной кислоты
(п. 4.2). разбавленной до 10 см3 водой.
К этим растворам добавляют порции стандартного раствора меди (п. 4.11) в количестве от
0 до 10см3и затем 5 см3раствора лимонной кислоты (п. 4.9). Добаазяют но каплям раствор аммиака
(п. 4.6) по щелочной реакции по лакмусовой бумаге. Охлаждают растворы, переливают каждый в
делительную воронку и в каждую вводят еще 2 см3 раствора аммиака. К каждому раствору при
помощи пипетки (п. 5.4) добавляют 25 см3 диэтилдитиокарбамата цинка (п. 4.10) и встряхивают 2
мин. Сразу же после разделения слоев жидкости в воронке переносят слой 1,1,1-трихлорэтана
(хлороформа) в колбу с притертой пробкой, содержащую около 0,1 г безводного сульфата натрия
(п. 4.1). Если мутность раствора сохраняется после выдержки в течение 30 мин, добавляют еще
немного безводного сульфата натрия до тех пор. пока раствор не станет прозрачным.
Г1р и XIс ч а н и е. При использовании окиси магния для озоления испытуемого образца (и. 5.3) такое же
количество его должно присутствовать в каждом стандартном образце.