ГОСТ 29083-91 С. 3
что медь будет адсорбироваться на протравленных стенках или на наполнителях (если таковые
присутствуют) и вместо этого медь будет направленно адсорбироваться на окиси магния. Нет
необходимости в обработке окисью магния посуды из платины.
5.4. Пипетка по НТД вместимостью 25 см5.
5.5. Весы с точностью измерений до 0,1 мг.
5.6. Мерные колбы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 1000 см3.
5.7. Электронагреваемая плита или газовая горелка с песочной баней.
5.8. Платиновый стержень, используемый в качестве мешалки.
6. ОТБОР ПРОБ, ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА И ОТБОР ПРОБЫ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Отбор проб каучука и приготовление образна по ГОСТ ИСО 1795.
6.2. Из резиновых смесей отбирают образец, характерный для смеси (см. ГОСТ 28588.2).
6.3. Пробу латекса отбирают по одному из методов, описанных в ГОСТ 24920, образен
приготовляется согласно ГОСТ 28862.
6.4. Взвешивают испытуемый образец в количестве 2—10 г, с точностью до 0.001 г; операцию
выполняют согласно пп. 6.1. 6.2 или 6.3.
П
р и м с ч а и и е. Размер испытуемого образца зависит от количества присутствующей мели. Он должен
быть отобран таким образом, чтобы дать поглощение от 0,3 до 0,8 единицы оптической плотности; при очень
низких содержаниях меди показатель поглощения должен не менее чем в 10раз превышать показатель холостой
пробы. Соответствующий размер испытуемого образна в значительной степени зависит от накопленного опыта.
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение проводят дважды.
7.1. Испытуемый образец можно приготовлять вальцеванием (п. 7.1.1) и (или) дроблением
(п. 7.1.2).
7.1.1. Вальцуют образен, пропуская его шесть раз между холодными валками лабораторных
вальцев с зазором 0.5 мм. после каждого пропускания скатывают резину, придавая ей форму
цилиндра, и помешают «цилиндр» на вальцы для следующего пропускания.
7.1.2. Нарезают образец на кусочки весом не более 0,1 г.
7.2. Разложение испытуемого образца для определения меди может быть проведено либо
озоленнем (п. 7.2.1), либо обработкой кислотами (п. 7.2.2). Если каучук содержит хлор, следует
использовать метод кислотной обработки.
7.2.1. Озоляют испытуемый образец в соответствии с методами А или Б ГОСГ 19816.4. После
прокаливания увлажняют содержимое тигля 0,5—1 см3 воды, затем добавляют 10 см3 кислотной
смеси (п. 4.4), покрывают часовым стеклом и нагревают примерно до 100 "С в течение 30—60 мин.
Если зола полностью растворилась, переносят раствор частями в небольшую коническую колбу и
продолжают испытание в соответствии с п. 7.3.
Если зола не полностью растворилась или если известно, что присутствуют силикаты, повто
ряют прокаливание по ГОСТ 19816.4. пользуясь новым испытуемым образцом и платиновым тиглем.
После прокаливания добавляют несколько капель серной кислоты (п. 4.2) и нагревают до пояазення
паров. Охлаждают и добаазяют еще 3 капли серной кислоты (п. 4.2) и 5 см3 фтористоводородной
кислоты (п. 4.8). Нагревают на электрической плите или песчаной бане (п. 5.7) и выпаривают до
исчезновения следов влаги, перемешивая платиновых! стерженьком (п. 5.8). Повторяют эту опера
цию дважды или до тех пор, пока не будут удалены все силикаты, о чем свидетельствует отсутствие
белого дыма тетрафторнда кремния.
Охлаждают, увлажняют содержимое тигля 0,5—1см3 воды, добавляют 10 см3 кислотной смеси
(п. 4.4), покрывают часовым стеклом и нагревают примерно до 100 "С в течение 30—60 мин.
Переносят раствор частями в небольшую коническую колбу и продолжают испытание в
соответствии с п. 7.3.
7.2.2. Обрабатывают испытуемый образец 4 см3 серной кислоты (п. 4.2) и 3 см3 азотной
кислоты (п. 4.3) в колбе Къелцааля (п. 5.2). Для того, чтобы началась реакция, колбу необходимо
нагреть.
П р и м е ч а н и е . Количества реагентов в и. 7.2.2 приведены в расчете на 2 г испытуемого образца. Если
используют больший испытуемый образец, соответственно потребуются большие порции кислоты.
7.2.2.1.Если реакция протекает очень интенсивно, охлаждают колбу в стакане с холодной
водой. Как только начальная реакция ослабевает, смесь слегка нагревают до тех пор, пока не