С. 2 ГОСТ 29083-91
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Образен каучука озоляют или обрабатывают смесью концентрированных серной и азотной
кислот с последующим удалением избыточного количества кальция (если присутствует) и маскиро
ванием присутствующего железа цитратом аммония. После подщелачивания водного раствора его
перемешивают при встряхивании с раствором диэтилдитиокарбамата в 1,1,1-трихлорэтаноле (хло
роформе) для образования и экстрагирования желтого медного комплекса. Фотометрирование
такого раствора и сравнение результата с результатами фотометрирования стандартных растворов
позволяет провести количественное определение меди.
4. РЕАКТИВЫ
Необходимо применять все меры предосторожности при проведении испытания для опреде
ления следов металла. При выполнении испытаний, описанных в настоящем стандарте, следует
принимать все меры безопасности и охраны здоровья.
При проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже чистый для анализа и
дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Сульфат натрия безводный.
4.2. Серная кислота концентрированная (р = 1,84 г/см3).
4.3. Азотная кислота концентрированная (р = 1.42 г/см3).
4.4. Смесь соляной/азотной кислот, приготовленная следующим образом: 2 объема соляной
кислоты (р = 1,18 г/см3), 1 объем азотной кислоты (р = 1.42 г/см3). 3 объема воды.
4.5. Перекись водорода, 30 %-ная.
4.6. Раствор аммиака (р = 0,890 г/см3).
4.7. Соляная кислота (с (НС1) = 5 моль/л).
4.8. Фтористоводородная кислота (р = 1,13 г/см3).
4.9. Раствор лимонной кислоты.
Растворяют 50 г лимонной кислоты в 100 см3 воды.
4.10. Диэтилдитиокарбамаг цинка.
Растворяют 1 г твердого диэтилдитиокарбамата цинка в 1000 см3 1,1,1-трихлорэтана (хлоро
форма). При отсутствии диэтилдитиокарбамата цинка реактив готовят следующим образом: раство
ряют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия в воде и добавляют 2 г гептагидрата сульфата цинка.
Экстрагируют полученный диэтнлдитиокарбамат цинка встряхиванием с 1.1,1-трихлорэтаном (хло
роформом) в делительной воронке. Отделяют слой 1,1.1-трихлорэтана (хлороформа) и разбавляют до
1000 см3 1,1.1-трихлорэтаном (хлороформом).
Такой реактив хорошо сохраняется не менее 6 мес при хранении в бутылках из темного стекла.
4.11. Медь, стандартный раствор 0.01 г/дм3.
Взвешивают 0,393 г пентагидрата сульфата меди (CuS04 5Н,0) в небольшую колбу и раство
ряют в воде. Добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты (п. 4.2), переливают раствор в
мерную колбу (п. 5.6) вместимостью 1000 см3и разбавляют водой до метки для получения основного
раствора. Переносят пипеткой 10 см3 такого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 (п. 5.6)
и разбавляют водой до метки.
1см3 такого раствора содержит 0.01 мг меди, и его следует каждый раз готовить вновь из
основного раствора, если он потребуется.
4.12. Оксид магния.
4.13. Лакмусовая бумага.
4.14. Фильтровальная бумага (плотная бумага, стойкая к воздействию кислот).
5. АППАРАТУРА
Используют обычную лабораторную аппаратуру и указанную в пп. 5.1—5.8.
5.1. Фотометр или спектрофотометр, позволяющий измерять поглощение в области 435 нм,
снабженные кюветами, с толщиной колориметрируемого стоя 10 мм.
5.2. Колба Къельдаля вместимостью 100 см3 из кварцевого или боросиликатного стекла.
5.3. Тигли или чаши из фарфора, кварцевого стекла или платины вместимостью 50 см3 для
небольших образцов и несколько более крупные для больших образцов.
Фарфоровая или кварцевая посула, особенно протравленная, должна быть покрыта 0.1 г окиси
магния, нанесенного на основание и частично на боковые стороны. Это снижает возможность того,