ГОСТ Р 50475-93 С. 2
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным
кальцием хлористым по ГОСТ 450, или магнием хлорнокислым безводным, или другим эффектив
ным осушителем.
Плоскодонная чашка из коррозиеустойчивого металла диаметром около 100 мм и высотой не
более 30 мм, с плотно прилегающей крышкой.
Колба по ГОСТ 25336, К = 1-500.
Холодильник по ГОСТ 25336.
Колба с тубусом по ГОСТ 25336, 1-500.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, 1—500 или 3—500 или мензурка по ГОСТ 1770, 500.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. с объемной долей 94—96 % и раствор спирта этилового с объемной
долей 80 % (для получения 80 %-ного раствора 8 объемных частей 95 %-ного спирта разбавляют
1,5 частями воды).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и е . Допускается использование другой аппаратуры,
материалов
и реактивов с технически
ми и метрологическими характеристиками нс ниже указанных.
4.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1. Кружки фильтровальной бумаги диаметром несколько большим, чем диаметр воронки
Бюхнера, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 “С в течение 30 мин, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Помешают кружок в воронку Бюхнера и, включив насос и смочив бумагу
небольшим количеством воды, добиваются атотного прилегания фильтра ко дну воронки.
4.2. Собирают установку для экстракции, состоящую из круглодонной колбы и обратного
холодильника; характеристики холодильника и режим охлаждения подбирают так, чтобы при
кипячении на водяной бане отсутствовали потери спирта.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Навеску подготовленной пробы продукта массой т = к 10 г вносят в круглодонную колбу и
добавляют 300 см3 95 %-ного этилового спирта. Колбу с обратным холодильником помешают на
кипящую водяную баню и кипятят смесь в течение 30 мин. Сразу же по окончании кипячения
жидкость фильтруют, применяя отсос, через бумажный фильтр, не допуская попадания частиц
продукта в фильтрат. Остаток в колбе смывают двумя-тремя небольшими (около 30 см3) порциями 80
%-ного раствора спирта и промывную жидкость сливают на фильтр.
Фильтровальную бумагу с остатком помешают в чашкудля высушивания и ставят в ненагретый
сушильный шкаф. Включают шкаф и высушивают пробу при температуре 100 “С в течение 2,5 ч,
после чего чашку с фильтром и сухим остатком охлаждают около 30 мин в эксикаторе. Фильтр с
сухим остатком взвешивают.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовуюдолю сухих веществ, не растворимых в спирте (.V), в процентах, вычисляют по формуле
т , — т ,
— --------------------
—
т ,
-
100
,
т
т ,
где т3 — масса высушенного фильтра с остатком продукта, г;
тА—масса высушенного фильтра, г;
т — масса навески подготовленной пробы продукта, г;
т2—масса зерна, взятого при подготовке пробы, и добавленной воды, г;
/п, —масса зерна, взятого при подготовке пробы, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,8 %
(/’= 0,95). Результат выражают числом с одним десятичным знаком.
Границы относительной погрешности измерений составляют ±0.3 % (/’ = 0,95).
225