С. 7 ГОСТ 22986-78
4.1.5.1. При дожигании пробы из ампулы под ламповое стекло вместо горелки помешают
зажженную спиртовку. На выходной отвод ампулы вместо резиновой трубки с зажимом надевают
колпачок из медной сетки для предотвращения проскока пламени внутрь ампулы и обеспечения
равномерного горения пробы. Ампулу укрепляют за входной конец таким образом, чтобы ее корпус
располагался горизонтально, а конец выходного отвода —в центре пламени спиртовки под лампо
вым стеклом. Затем через ампулу начинают продувать воздух с такой скоростью, чтобы струя воздуха
не выходила за пределы пламени спиртовки. После этого ампулу с пробой осторожно и равномерно
подогревают пламенем торой спиртовки до окончательного испарения жидкого остатка пробы.
4.1.5.2. При дожигании пробы в лампе жидкий остаток навески из ампулы количественно
переносят в лампу. Ампулу дважды ополаскивают этиловым спиртом порциями по 0,5—1,0 см3,
которые также сливают в лампу. Затем лампу с жидким остатком помещают под ламповое стекло и
зажигают ее от пламени спиртовки.
4.1.5.3. Массу сожженной пробы определяют по разности масс ампулы до и после сжигания,
взвешивания с погрешностью не более 0.01 г. Массу ампулы после сжигания определяют при
комнатной температуре для //-пентановых фракций или после охлаждения и ополаскивания спиртом
по п. 3.8.3 для ШФЛУ. бутановых и изопентановых фракций. Мри дожигании пробы по п. 4.1.5.2
для определения массы ампулы необходимо освободить ее от остатков спирта продувкой воздухом
в течение 3—5 мин.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.2. Сжигание пробы из металлического пробоотборника
4.2.1. При анализе сжиженных газов из пробоотборника необходимо проводитьсжигание всего
обьема пробы, отобранной в пробоотборник.
Примечание. Сжигание части обьема пробыдопускается толькодля индивидуальных углеводородов.
4.2.2. Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника у верхнего штуцера и зажи
гают стеклянную горелку спиртовкой, как описано в п. 4.1.1. Затем с помощью винтового зажима
на нижнем отводе горелки регулируют подачу воздуха до получения бесцветного или голубого
пламени.
4.2.3. При сжигании ШФЛУ жидкую часть пробы, оставшуюся в пробоотборнике после сго
рания газовой части, выливают в охлажденную стеклянную ампулу (п. 3.8.2) и сжигают (п. 4.1).
подавая воздух в ампулу через пробоотборник.
4.2.4. При сжигании сжиженных газов, не содержащих углеводородов С5и выше, пробоотбор
ник после сгорания пробы продувают в течение 10—15 с небольшим током воздуха (для удаления
из него остатков паров пробы) при поднесенной к горелке зажженной спиртовки.
4.2.5. Определяют массу пустого пробоотборника и вычисляют величину навески сожженной
пробы.
4.3. Выключают вакуум-насос, отключают подачу воздуха в систему и разбирают прибор.
4.4. Содержимое абсорбера и ловушки переносят в мерную колбу соответствующей вмести
мости в зависимости от содержания сернистых соединений в пробе (табл. I и 2). Холодильник,
абсорбер, каплеуловитель и ловушку тщательно промывают бидистиллятом, и промывные воды
присоединяют к раствору вколбе. Раствор в колбе доводятводой до метки, переливают вконическую
колбу, тщательно перемешивают и отбирают аликвотную часть раствора на анализ в соответствии с
табл. 1и 2.
Т а б л и ц а2
Массовая доля серы в анализируемой пробе.
%
Объем ПОГ.Ю1ИГСЛЫ1010 раствора, см 1
аликвотной частиобший объем в мерной колбе
От 0,001 до 0.005
Си. 0.005 * 0.030
* 0.030 * 0.20
» 0.20 * 1.00
50-10
25-6
5-1
5-1
100
250
250
1000
(Измененная редакция, Изм. № 2).
82