ГОСТ 22986-78 С. 6
3.8.2.Охлажденную в течение 1—2 мин ампулу через отвод с краником присоединяют к
нижнему штуцеру вертикально расположенного пробоотборника, открывают вентиль пробоотбор ника.
а также краник и зажим на ампуле и из ампулы вытесняют воздух. Затем закрывают зажим и заполняют
ампулу анализируемым продуктом. Навеску отбираемой пробы, в зависимости от содержания серы,
определяют по табл. I. После отбора пробы закрывают вентиль пробоотборника
и краник на ампуле и отсоединяют ампулу от пробоотборника.
Та бл ица 1
Массонам доля серы и пробе. $
М асса навески пробы, г
Объем поглоти темного рас шора, см 1
аликвотной части
обшнй объем
в
мерной
колбе
От 0,001 до 0,005
Св. 0.005
*
0.030
.
0,030 » 0,20
* 0,20 * 1,00
15-5
4-1
1
1
50
50
50-10
25-5
100
100
100
250
3.8.3. Охлаждают ампулу с пробой 3—5 мин. вынимают из охлаждающей смеси, насухо выти
рают, ополаскивают корпус ампулы этиловым спиртом кратковременным погружением в сосуд со
спиртом, снова вытирают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Затем ампулу вновь
погружают в охлаждающую смесь.
Примечание. При массовой доле общей серы в газе or 0.001 % до 0,005 % массу продукта
допускаетсяопределять как произведениеобъемапробы наегоплотностьпри температуреохлаждающейсмеси.
В этом случае пробу отбирают в предварительно откалиброванную по объему ампулу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.4. Выходнойотвод ампулы присоединяют к боковомуотводу стеклянной горелки, а входной
отвод ампулы —через тройник к линии очищенного воздуха, как показано на черт. 1. Свободный
конец тройника, служащий для сброса избыточного давления воздуха из линии, снабжают винтовым
зажимом, предварительно поместив под зажим металлическую проволоку для предотвращения
слипания стенок резиновой трубки.
3.8.5. (Исключен, Изм. № 2).
3.9.При сжигании пробы из пробоотборника последний взвешивают с погрешностью не более
0,1 г, закрепляют в наклонном положении и через верхний штуцер присоединяют к боковому отводу
стеклянной горелки. Нижний штуцер присоединяют к линии очищенного воздуха (п. 3.8.4).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОБЕЛЕНИК АНАЛИЗА
4.1. Сжигание навески анализируемого продукта из стеклянной ампулы
4.1.1. Зажигают спиртовку и подносят ее к стеклянной горелке, расположенной по центру
лампового стекла и на 6—8 мм ниже его. Затем осторожно открывают зажим на выходе ампулы и с
помощью небольшого потока воздуха, подаваемого через зажим или краник во входное отверстие
ампулы, обеспечивают подачу необходимого количества продукта к горелке. Пламя должно быть
голубым или бесцветным и полностью заполнять отверстие диффузора лампового стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.1.2. Цвет пламени регулируют винтовым зажимом на нижнем отводе горелки, подавая в
горелку дополнительное количество воздуха при появлении коптящего пламени.
4.1.3. Высоту пламени регулируют входным краником ампулы. Если этого недостаточно,
убирают сосуд с охлаждающей смесью и помешают ампулу в водянуюбаню стемпературой 40—60 "С.
4.1.4. По окончании горения закрывают входной краник ампулы.
4.1.5. При анализе ШФЛУ. содержащей углеводороды С6 и выше, в ампуле может оставаться
жидкий остаток неиспарившихся тяжелых углеводородов. В этом случае необходимо проводить их
дожигание, которое может осуществиться или непосредственно из стеклянной ампулы или влампе
для сжигания нефтепродуктов.
81