С. 5 ГОСТ 22986-78
3.2. Построение градуировочного графика
3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят бюреткой соответственно 0.25; 0,5; 0,75;
1,0; 1,5; 2,0; 3,0 и 4.0 см3стандартного раствора серной кислоты или сульфата натрия. Растворы в
колбах при перемешивании доводят до метки бидистиллятом. Затем содержимое каждой
колбы последовательно переносят в химический стакан вместимостью 100 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Стакан с раствором ставят на магнитную мешалку. К раствору добавляют 10 см3стаби
лизатора суспензии осадка сульфата бария и 4 см3осадителя, включают секундомер и продолжают
перемешивание раствора втечение 3 мин. Выключают мешалку идают раствору отстояться втечение 4
мин, после чего раствор наливают в кювету сравнения с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм и
измеряют оптическую плотность (D) при зеленых светофильтрах относительно контрольного
раствора (п. 3.1.6).
3.2.3. Для одной и той же концентрации стандартного раствора реакцию с оеддителем проводят
три-чегыре раза и для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое значение
оптической плотности из наиболее близких величин.
3.2.4. По результатам анализа строят график зависимости значения оптической плотности (D)
от массы серы (т) в миллиграммах на листе масштабно-координатной бумаги размером не менее
200x300 мм.
3.2.5. Полученный градуировочный график проверяют раз в месяц и при смене реактивов,
делая выборочные определения язя двух-трех точек. При обнаружении значительных отклонений
значения оптической плотности от проверяемого градуировочного графика на К) % и более его
строят заново.
3.2.6. В химический стакан вместимостью НЮ см3 напивают 50 см3 свежеприготовленного
раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, 10 см3 стабилизатора и 4 см3 осапителя и
определяют оптическую плотность полученного раствора относительно контрольного раствора, как
описано в п. 3.2.2. По найденному значению оптической плотности определяют массу серы в
растворе перекиси водорода в миллиграммах (ш„) по градуировочному графику, которую затем
учитывают в расчетах при нефелометрнческом определении содержания обшей серы в анализируе
мых продуктах.
3.2.4—3.2.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. 3.3.1.1-3.3.1.4. 3.3.2. (Исключены, Изм. № 1).
3.4. В склянку с внутренней перегородкой япя твердых промывателей, предназначенную япя
очистки воздуха (черт. 1). засыпают в одну половину (первую по ходу газа) гидроокись натрия, а в
другую половину —гранулированный активированный уголь.
3.5. Собирают установку япя определения общей серы (черт. 1).
При необходимости к вакуум-насосу через гребенку присоединяют одну-две аняпогнчные
установки япя проведения одновременного сжигания двух-трех проб.
3.6. В абсорбер и ловушку (черт. 1) наливают соответственно 40 и К) см3 раслюра перекиси
водорода с массовой долей 3 %, включают водяное охлаждение холодильника и вакуум-насос.
Разрежение в системе регулируют таким образом, чтобы образующаяся в абсорбере пена не поднн-
малась выше шарообразного расширения абсорбера.
3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Обшие требования к сжиганию газов
3.7.1. В зависимости от углеводородного состава сжигание навески анализируемого продукта
проводят из стеклянной ампулы или металлического пробоотборника.
3.7.2. Сжигание бутановых, бутан-бутиленовых и пентановых фракций, а также широкой
фракции легких углеводородов (ШФЛУ) с массовой долей углеводородов С} менее 15 % проводят
из стеклянной ампулы.
Сжигание сжиженных углеводородных газов, а также ШФЛУ, с массовой долей углеводородов
С, более 15 % ведут из метягпического пробоотборника.
Сжигание «-пентановой фракции проводят из ампулы без охлаждения.
(Измененная реакция, Изм. № 2).
3.8. Подготовка пробы при сжигании из стеклянной ампулы
3.8.1.Ампулу, снабженную стеклянными краниками (или винтовым зажимом или устройством
аняпогнчного типа) на входном и выходном отводах, помещают в сосуд с охлаждающей смесыо.
(Измененная редакция, Изм. .V 1, 2).
80