ГОСТ 14657.9-96
В капельную воронку прилипают 10 см3раствора серной кислоты, затем по каплям добавляют
ее в реакционную колбу.
5.2.4 Одновременно следят за уровнем раствора гидроксида бария в холодильнике с тем, чтобы
пузырьки диоксида углерода не барбатировали в поглотительную колбу. При необходимости
устанавливают третью степень охлаждения, открывая верхний кран и закрывая средний кран.
Во избежание подсоса воздуха в реакционную колбу при добавлении раствора серной кислоты
в капельной воронке оставляют небольшой затворный слой раствора (примерно I см3).
Кипячение проводят 20 мин, добавляя одновременно через капельную воронку воду для
сохранения постоянного объема раствора в реакционной колбе. Затем приемную колбу опускают на
2—3 мм. закрывают верхний и средний краны и одновременно открывают нижний кран. При этом
раствор гидроксида бария вытесняется из холодильника. Далее приемную колбу опускают настолько,
чтобы конец отводной трубки холодильника оказался выше уровня жидкости. Кипячение продол
жают еще I мин для того, чтобы промыть холодильник.
5.2.5 К раствору в приемной колбе добавляют 10 капель индикатора тимолового синего и
титруют медленно раствором соляной кислоты до образования зеленого окрашивания. Мри титро
вании содержимое колбы многократно интенсивно встряхивают, закрывая ее пробкой.
5.2.6 Одновременно с анализом пробы определяют объем раствора соляной кислоты, израсхо
дованной на титрование раствора гидроксида бария.
В коническую колбу вместимостью 200 см’ добавляют примерно 10 см3пентана или петро-
лейного эфира, растворов гидроксида бария согласно таблице 2, затем доливают водой до объема,
соответствующего объему при определении массовой доли диоксида углерода в пробе. В колбу
добавляют 10 капель индикатора тимолового синего и титруют раствором соляной кислоты
согласно 5.2.5.
5.3О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.3.1 Массовую долю диоксида углерода
Х „ %,
вычисляют по формуле
-
У.)
0,0022
—
X, =
(К,
-----
-
------------ 100,
1/п
где
У0
—объем раствора соляной кислоты.израсходованный на титрование раствора гидроксила
бария,см3;
У,
—объем раствора соляной кислоты.израсходованный на титрование раствора гидроксида
бария после поглощения диоксида углерода.см3;
0.0022 —массовая концентрация (титр) 0,1 моль/дм раствора соляной кислоты,выраженный
в граммах диоксида углерода,г/см3;
т
— масса навески пробы.г.
5.3.2 Расчет результатов анализа —по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
—по 4.3.3.
МКС 73.060А39ОКСТУ 1711
Ключевые слова: боксит, испытание, диоксид углерода
101
5
ГОСТ 14657.9-96