ГОСТ 14657.9-96
Спирт этиловый по ГОСТ 183(H).
Метиловый оранжевый (пара-диметила-
миноазобензосульфокнслый натрии), спирто
вой раствор с массовой долей 0,1
%.
Растворы для заполнения газосборной бю
ретки: раствор ортофосфорной кислоты, окра
шенныйметиловыморанжевымдо
ярко-розовой окраски, или раствор хлорида на
трия с массовой долей 20 %, подкисленный
серной кислотой и окрашенный метиловым
оранжевым.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Стандартный раствор углекислого натрия:
9,4600 г предварительно прокаленного при тем
пературе 400 *С I ч углекислого натрия помеша
ют в стакан вместимостью 400 см* и растворяют
в воде. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см*доливают водой до метки
и перемешивают.
Стандартный раствор хранят в бутыли, за
крытой пробкой с хлор кальциевой трубкой, за
полненной натронной известью.
1см* стандартного раствора содержит
0,00785 г диоксида углерода, который в газооб-
занимает Объем
/ — реакционна!! пробирка; 2 — резиновая пробка с отводной
разном СОСТОЯНИИ
П ри
НОрмаЛЬНЫХ УСЛОВИЯХ
грубкон и капельной воронкой; 3 — метка на капельной ворон-4 СМ*
ке: 4 — капельная воронка; 5 — ipcxxojonoii кран; 6 - термо-
____
’
_________
"
_____
__„ „ _
______
м е р : 7 - га (осборнТя б ю р с к Л - водяная рубашка; 9 -ПрИГОТОВЛвНИЯ С т а н д а р т н о г о раСТВОра
уравнительная склянка; 10 — водяная баняуГЛеКНСЛОГО НаТрИЯ ИСПОЛЬЗУЮТ СВежеПрОКИПЯ-
ченную дистиллированную воду.
Рисунок 1- Газоволюмстр« П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.2.1
(в зависимости от массовой доли диоксида углерода) помещают в реакционную пробирку (рисунок 1),
закрывают пробкой и наливают в капельную воронку раствор соляной кислоты до метки.
Пробирку помешают в водяную баню, температура воды в которой одинакова с температурой воды
в рубашке газоволюметра. Трехходовым краном соединяют систему с атмосферным воздухом и с
помощью уравнительной склянки устанавливают затворную жидкость в газосборной бюретке на
нулевое деление. Поворотом крана отсоединяют систему от атмосферного воздуха, опускают
уравнительную склянку и через 5—10 мин снова поднимают еедо первоначального положения.
Если уровень затворной жидкости в газосборной бюретке останется на нулевом делении, то
система считается герметичной. Опускают уравнительную склянку, отмеряют 10 см* раствора
соляной кислоты в капельную воронку, и, открывая кран капельной воронки, постепенно вливают
раствор соляной кислоты в реакционную пробирку. Закрывают кран капельной воронки в тот
момент, когда мениск раствора соляной кислоты дойдет до метки. Помещают реакционную
пробирку в водяную баню с кипящей водой и нагревают 10 мин при периодическом
встряхивании.
Реакционную пробирку сначала охлаждают встаканахс водой комнатной температуры,а затем
в водяной бане с термометром до температуры,которая была в начале анализа,хорошо встряхивают
до полного насыщения соляной кислоты углекислым газом и измеряют объем выделившегосягаза.
Повторяют термостатирование и измерение через каждые 5 мин до тех пор,пока объем не станет
постоянным.
4.2.2Одновременно с анализом пробы определяют объем диоксида углерода, выделившегося
из стандартного раствора углекислого натрия. Пипеткой, с помошыо груши в пробирку отмеряют
рассчитанное количество стандартного раствора, содержащего приблизительно такое же количество
диоксидауглерода, которое выделилось при разложении боксита. Далее анализ проводят, какуказано
в4.2.1. Объем раствора в реакционной пробирке должен быть таким, как объем раствора при анализе
пробы, поэтому необходимое количество раствора соляной кислоты для разложения углекислого
натрия рассчитывают по разности объемов раствора соляной кислоты (10 см*), прибавляемой при
разложении пробы боксита и стандартного раствора углекислого натрия, взятого на определение.
2
98