ГОСТ 14657.9-96
/ — нагреватель; 2 — автотрансформатор: 3 — реакционная колба.
4 — капельная воронка; 5 — ХОЛОДИЛЬНИК, 6 — верхний кран:
7 — срслннй кран: S —нижний кран: 9 - отвод холодильника
Рисунок 2 — Установка для определения диоксида
углерода
Пентан, ч.
Эфир петролейный.
Раствор гидроксида бария: 53 г гид
роксида бария и 100 г хлорида бария раство
ряют примерно в 1800 см3волы при слабом
нагревании и быстром перемешивании. Ох
лажденный раствор с осадком углекислого
бария отфильтровывают через фильтр сред
ней плотности в мерную колбу вместимос
тью 2000 см1. Опалесцирующий фильтрат
доливают водой до метки и перемешивают.
5.2П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.2.1 Бюретку заполняют примерно
на I—2 см по высоте пентаном или петро-
лейным эфиром, затем раствором гидрок
сида бария. На верхний конец бюретки
устанавливают небольшую трубку с натрон
ной известью.
5.2.2 Навеску пробы массой согласно
таблице 2 в зависимости от массовой доли
диоксида углерода помешают в реакцион
ную колбу, затем в колбу приливают 50 см’
воды. Для равномерного кипения добавля
ют несколько стеклянных бусинок.
Отмечаютуровеньрастворов в реакци
онной колбе, поддерживая его постоянным
в процессе кипения. Колбу и насадку при
крепляют друг к другу’ за стеклянные ушки,
имеющиеся на их поверхности, с помощью
стальных стержней. Аппарат закрепляют в
штатив в средней части холодильника (ри
сунок 2).
Т а б л и ц а2
Массовая доля диоксида углерода,
%
Масса мдпсскн пробил
Объем растиора гидроксила барин.см*
Ог 0,1 до 0.5 включ.
Св. 0.5 . 1,5 »
» 1,5
»
3.0 *
* 3.0 » 10,0 .
» 10.0 * 15.0 *
2.00
1.00
0,50
0.25
0.25
10.0
10,0
10.0
15.0
25.0
После установки аппарата трубку капельной воронки заполняют водой всасыванием во
избежание образования пузырьков воздуха и включают нагреватель. Нагревание регуяруют с
номошыо лабораторного автотрансформатора так, чтобы поддерживалось равномерное кипение в
реакционной колбе.
5.2.3После обильного выделения водяного пара в отводе холодильника включают водяное
охлаждение. Открывают нижний кран холодильника и закрывают средний и верхний краны.
Одновременно в коническую колбу вместимостью 200 см5добавляют 5—10 см3пентана или петро-
лейного эфира и раствор гидроксида бария согласно таблице 2. Раствор со стенок колбы смывают
3—5 см’ воды и колбу закрывают корковой пробкой, в которую вставлен холодильник так, чтобы
трубка достигала дна колбы. В воронку, расположенную в другом отверстии корковой пробки,
помещают последовательно слой сухой ваты и смоченный в растворе гидроксида бария ватный
тампон. Открывают средний кран холодильника и закрывают нижний кран, при этом раствор
гидроксида бария в холодильнике поднимается примерно до нижней трети высоты.
4
100