ГОСТ 14657.7-96
подогревая на песочной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см\
доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор-фон 1: в стакан вместимостью 400 см* помешают 4. И) г углекислого натрия, 0,7 г
театраборнокислого натрия и 1,60 г пиросернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной
несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор-фон 2: в стакан вместимостью 400 см’ помешают 1.60 г углекислого натрия и 1,60 г
пиросернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
5.2.1 Определение,массовой дали оксида кальция или оксида магния при помощи градуировочного
графика
От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом
по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть раствора 20 см’, помешают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают 20см3раствора контрольного
опыта, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора алюминия,
доливают водой до метки и перемешивают.
Для определения оксида магния полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое
пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 285, 2 нм.
Для определения оксида кальция полученный раствор распыляют в пламя закись азота—аце
тилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.
Раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют абсорб
цию при длине волны 285,2 нм и в пламя закись азота—ацетилен и измеряют абсорбцию при длине
волны 422,7 нм.
Массовую долю оксида магния и оксида кальция определяют по градуировочному графику с
учетом контрольного опыта.
5.2.2 Язя построения градуировочного графика в зависимости от метода разложения поступают
следующим образом:
5.2.2.1 При разложении пробы сплавлением в мерные колбы вместимостью 200см3приливают
из бюретки: 0; 1,0: 2,0; 4,0; 10.0 и 15,0 см3стандартного раствора Б. что соответствует 0; 0.0000002;
0.0000004: 0.0000008; 0,000002; 0.000003 г/см3 оксида магния. В те же колбы
последовательно приливают 0; 5,0: 10,0; 25.0 см3стандартного раствора Г и 4,0; 6.0 см’
стандартного раствора В. что соответствует 0; 0,000001; 0.000002; 0.000005; 0.000008; 0,000012
г/см3 оксида кальция. В каждую колбу добавляют по 50 см3раствора-фона 1, по 10 см3 раствора
алюминия и по 10 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
5.2.2.2 При разложении пробы спеканием в мерные колбы вместимостью 200 см3 приливают
из бюретки 0; 1.0; 2,0: 4,0; 10.0 и 20 см3стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0.0000002;
0,0000004; 0,0000008; 0,000002: 0,000004 г/см3 оксида магния. В те же колбы
последовательно приливают 0; 5,0; 10,0; 25,0 см’ стандартного раствора Г и 4.0; 6,0
см3стандартного раствора В. что соответствует 0; 0,000001; 0.000002; 0,000005; 0.000008; 0.000012
г/см3 оксида кальция. В каждую колбу добавляют по 50 см3 раствора-фона 1, по 10 см3
раствора алюминия и по 10 см’ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию кальция и магния в растворах для построения градуировочного
графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции кальция и магния в растворе
пробы. Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика
вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартные растворы кальция и
магния, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида кальция или оксида
магния строят градуировочные графики.
5.2.3 Определение массовой доли оксида кальция или оксида магния методом добавок
5.2.3.1После разложения пробы по ГОСТ 14657.2 из мерной колбы вместимостью 500 см3
независимо от способа разложения отмеряют аликвотную часть согласно таблице 3 и переносят в
три мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая. При объеме аликвотной части 100 см3 ее
предварительно выпаривают встакане до объема 80см3, охлаждают, затем переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3.
В одну из трех колб отмеряют 1 см3 раствора Д. что составляет 0.0001 г оксида кальция и
0,0001 г оксида магния, в другую —2 см3 раствора Д, что составляет 0,0002 г оксида кальция и
85
6