ГОСТ 14657.7-96
Таблица 1
.
Массоиая доля оксида
кальций или оксида магния
ибоксите
%
Объем алнкиотнойчасти
раствора пробы,см3
Массанавески пробы,
соответствующая части
раствора иробы,г
Концентрация растворадли
титровании,моль/лм3
От 0,2 до 2.0 включ.
Св. 2.0 • 6.0»
*■ 6,0
200
200
100
0.8
0,8
0,4
0.025
0.05
0.05
4.2.4 При первом титровании определяют суммарную массовую долю оксидов кальция и
магния: к одной из аликвотных частей раствора пробы, помешенной в колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 10 см3буферного раствора, 3—4 кристалла гидрохлорида гндроксиламина, 1см3триэта
ноламина и примерно 0,3 г индикаторной смеси с эрнхромом черным Т. Раствор титруют при
постоянном перемешивании раствором трилона Б с концентрацией, указанной в таблице 1, до
перехода красной окраски раствора в синюю.
4.2.5 При втором титровании определяют массовуюдано оксида кальция: кдругой аликвотной
части раствора пробы во втором стакане вместимостью 500 см3, которую при необходимости
разбавляют до объема 200 см3, добавляют 1—2 капли раствора нильского синего или индигокармина в
раствор гидроксида калия до обесцвечивания раствора при применении нильского синего или до
желтой окраски при применении индигокармина и еше 5 см3в избыток (pH раствора = 12,5 — 13,5).
К раствору добавляют примерно 0,5 г индикаторной смеси с флуорексоном № 1 или М> 2, затем
титруют при постоянном перемешивании раствором трилона Б с концентрацией, указанной в
таблице 1, до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашении флуоресценции.
4.2.6 При массовой доле оксида кальция или оксида магния свыше I % возможно производить
определение этих элементов, используя фильтрат, полученный по ГОСТ 14657.3, 3.2.
4.3О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю оксида катышя X, %. вычисляют по формуле
,- К ■с
—
т
Л’г
V
-------- 100,
где V. —объем раствора трилона Б, израсходованный на определение массовой доли оксида
катьция.см5;
К —поправочный коэффициент раствора трилона Б;
с —массовая концентрация (титр) раствора трилона Б, выраженная в граммах оксида
кальция, равная: 0.001402 г/см3—для раствора трилона Б 0.025 моль/дм3 и
0.002804 г/см3 —для раствора трилона Б 0,05 моль/дм3;
т —масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы.г.
4.3.2 Массовую долю оксида магния Хх, %. вычисляют по формуле
(У2-У 3) Х с
т
100
.
где V, —объем раствора трилона Б.израсходованный на определение суммарной массовой доли
оксидов кальция и магния.см3;
Р ,—объем раствора трилона Б. израсходованный на определение массовой доли оксида
кальция,см3;
К —поправочный коэффициент для раствора трилона Б;
с —массовая концентрация раствора трилона Б. выраженная в граммах оксида магния,
равная: 0,001008 г/см3—для раствора трилона Б 0,025 моль/дм3и 0,002016 г/см3—для
раствора трилона Б 0.05 моль/дм3;
т — масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы.г.
4.3.3Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака
при массовой доле оксида кальция или магния от 0,20 % до 0,8 % включительно, а при массовой
доле оксида кальция или магния свыше 0.8 % рассчитывают до второго и округляют до первого
десятичного знака.
834