ГОСТ 14657.7-96
растворяют в 30 см’ раствора соляной кислоты 1:1. После этого раствор помешают в мерную колбу
вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор магния, раствор 0,05 моль/дм3: оксид магния помешают в платиновый
тигель с крышкой и прокаливают при температуре 1000 "С I ч. Взвешивают 2,0158 г оксида магния
и растворяют в 40 см’ раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают, или 1.2156 г магния помешают в стакан
вместимостью 400 см3, доливают 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты, накрывают
часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трнлон Б) по
ГОСТ 10652, растворы 0.025 моль/дм1или 0,05 моль/дм3: 9.30 или 18.61 г трилона Б растворяют в
воде, содержащей примерно0,3 г гидроксида натрия. Затем растворы подкисляют уксусной кислотой
до pH 5—6, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
Поправочный коэффициент раствора трилона Б определяют одним из способов:
встакан вместимостью 600 см3помешают 10или 20см3раствора хлористого кальция, примерно
100 см3 воды, 1—2 капли раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор
гидроксида калия до исчезновения окраски при применении нильского синего или до
желтой окраски при применении индигокармина. затем еще 3 см3 раствора гидроксида казня,
pH этого раствора соответствует значению 12,5—13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г
индикаторной смеси с флуорексоном. затем титруют 0,025 или 0,05 моль/дм3растворами
трилона Б до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции; или
в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20см ’ раствора хлористого магния, добавляют
5 г хлористого аммония и разбавляют водой до объема 200см3. К раствору добавляют 50см3аммиака,
2—6 кристалликов гидрохлорида гндроксиламина. примерно 0.5 г индикаторной смеси с эриохромом
черным Т. затем титруют 0,025 или 0,05 моль/дм5 растворами трилона Б до перехода красной
окраски раствора в синюю.
Поправочный коэффициент К раствора трилона Б вычисляют по формуле
где Г, —обз»ем раствора хлористого кальция или хлористого магния, израсходованный на
титрование,см3;
V—объем 0,025или 0,05 моль/дм3раствора трилона Б.израсходованный на титрование.см3.
4.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.2.1 В случае анализа «мягких» бокситов навеску пробы массой 2 г помешают в стакан
вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3воды. 25 см3соляной кислоты и 10 см3азотной кислоты,
затем выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см5соляной кислоты,
примерно 100 см3горячей воды и кипятят 15—20 мин.
4.2.2 В случае анализа «твердых» бокситов навеску пробы массой 2 г помещают в платиновый
тигель, смешивают с трехкратным количеством углекислого калия-натрия и сплавляют при темпе
ратуре 1000 ‘С 20 мин. Тигель после охлаждения помещают в стакан вместимостью 400 см3,
добавляют 50 см3 воды. 60 см5 раствора соляной кислоты и при нагревании выщелачивают плав.
После растворения тигель вынимают из стакана и ополаскивают водой втот же стакан, затем раствор
выпаривают досуха. К сухому остатку после охлаждения добавляют 10 см’ соляной кислоты,
примерно 100 см3горячей воды и кипятят 15—20 мин.
4.2.3 К горячим растворам, полученным согласно 4.2.1 и 4.2.2. добавляют 0.5 г надсернокис-
лого калия и раствор нейтрализуют раствором гидроксида калия до начала выпадения гидроксидов.
Осадок растворяют в растворе соляной кислоты, добавляя ее по каплям. К раствору добавляют 0,5 г
хлористого аммония и раствор гексаметилентетраамина до полного выделения гидроксидов, затем
1—2 г диэтилдитиокарбоната натрия и нагревают на водяной бане 20 мин. Раствор с осадком
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме
шивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан вмести
мостью 400 см3. Первые порции фильтрата отбрасывают. В зависимости от массовой доли оксида
казышя и оксида магния в две колбы вместимостью 500 см3 каждая помешают аликвотную часть
раслюра пробы согласно таблице 1.
3
82