Электронная версияГОСТ 30502-97
4.3.2 Фотометрировапиерастворов с использованием воздушно-ацетиленового пламени
После подготовки прибора к работе проводят фотометрировапие растворов сравнения в
порядке возрастания концентрации мапжя, а затем фотометрировапие зольных растворов, включая
контрольный опыт.
Впробирки, стаканы или конические колбы пипеткой или шприц-дозатором отбирают растворы
сравнения и зольные растворы по 1 см3, не взмучивая осадка. Затем из бюретки или дозатором
приливают 10 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 5,5 мг/см3 и
перемешивают. Допускается пропорциональное изменение объемов раствора золы, растворов сравне
ния и растворов хлористого стронция при погрешности дозирования не более 1%. Наконечник горелки
устанавливают параллельно лучу лампы с полым катодом.
Если показания прибора при анализе раствора золы превышают показания раствора сравнения
№ 7 в соответствии с таблицей 1, то зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты,
разбааленной 1:99, и перемешивают. Затем 1 см1 полученного зольного раствора помешают в
пробирку, приливают 10 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция
5,5 мг/см3, перемешивают и повторяют измерение. При таком же разбаатенин повторяют и
контрольный опыт в двух параллельных определениях.
4.3.3 Фотометрировапие растворов с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени
В пробирки, стаканы или конические колбы пипеткой или шприц-дозатором отбирают по 5 см3
растворов сравнения и испытуемых зольных растворов. Приливают из бюретки или дозатором по 5 см3
раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция К) мг/см3, перемешивают. Допуска
ется пропорциональное изменение объемов раствора залы, растворов сравнения и раствора хлористого
стронция при погрешности дозирования не балее I %.
Приготовленные растворы вводят в окислительное воздушно-пропан-бутаиовое пламя и
измеряют поглощение света по аналитической линии 285,2 нм. Наконечник горелки устанавливают
под утлом 30‘ к лучу лампы с полым катодом.
При необходимости зольный раствор разбавляют раствором разбавленной соляной кислоты
(1:99) и перемешивают. Затем 5 см3 разбавленного зольного раствора помещают в пробирку,
приливают 5 см3 раствора хлористого стронция массовой концентрации стронция 10 мг/см3,
перемешивают и повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт
в двух параллельных определениях
4.4 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
По результатам фотометрирования растворов строят градуировочный график, откладывая на
оси абсцисс значения массовой концентрации магния в мг в 100 см3 раствор;! сравнения, на оси
ординат —соответствующие им показания поглощения излучения.
Массовую долю магния X. %, вычисляют по формуле
^А/л * 100(1)
где Л/, —масса магния в 100 см3раствора золы, найденная по графику, мг;
Л/, —среднее арифметическое значение массы магния в контрольном опыте, мг;
К— коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
Н— масса навески, мг.
Массовую долю магния в пересчете на абсалютно сухое вещество Л’,, %, вычисляют по формуле
X
100
(
2
)
НЮ - И’ ’
где X— массовая доля магния в испытуемой пробе, %:
100 — коэффициент пересчета в проценты:
W— массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опре
делений. Результаты вычисляютдо третьегодесятичного знака и округляют до второгодесятичногознака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и между
двумя результатами, полученными в разных лабораториях (0оОс) при доверительной вероятности
Р= 0,95 не далжны превышать следующих значений:
4ос = 0.08А’ +0,01;
(
3
)
Ол0с = 0,13*+ 0.02, (4)
1095