ГОСТ 30502-97Электронная версия
вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор хранят не более 3 мес.
Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см’ из бюретки приливают указанные в таблице 1объемы
раствора сернокислого магния массовой концентрации магния 0.2 мг/см3 (или растворокиси магния
такой же концентрации), доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной дистилли
рованной подой 1:99. и тщательно перемешивают. Растворы готовят в день проведения анализов и
используют для градуировки атомно-абсорбпионного спектрофотометра.
Т а б л и ц а1
Н ом ер раствора сравнении
О бъем раствора, см 3
М асса м агнии в 100 сы растпорл
сравнении, мг
0
1
2
3
4
5
6
7
1
2
4
6
8
10
0
0,2
0.4
0.8
1,2
1.6
2,0
4.3 П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
4.3.1 Приготовление зольногораствора
Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) ’С в течение I ч. охлаждают
в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Втигель помешают навеску испытуемой пробы массой 0.3—3,0 г (в зависимости от ожидаемого
содержания магния), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Пробу помещают в тигель без
уплотнения, чтобы в ее нижние слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/j тигля. Затем
тигель с пробой помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200—250 "С
(до пояаления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы
муфеля, нагретого до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой
горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.
После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) "С и
ведут озоление в течение 4—5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывает
на полное озоление материала.
При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель
дистиллированной поды или 1—2см3раствора перекиси водорода, разбавленногодистиллированной
водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в
муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) ‘С в течение 1ч.
Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном
столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40—50 мин в эксикаторе). Золу
смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2—3 см* раствора соляной
кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем
приливают 5—10 см3дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят не фильтруя через
воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор
доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и осадку дают отстояться.
Одновременно проводят в двух пар&тлельных определениях контрольный опыт, включающий все
стадии анализа, кроме взятия навески.
П р и м е ч а н и е —Для определения магния допускается использовать сырую
золу
,
полученную по
ГОСТ 26226.
При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем
приливают 5 см3 10%-ной соляной кислоты, доводят до кипения и переносят не фильтруя через
воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают
дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают,
осадку дают отстояться.
4
108