ГОСТ Р 54740—2011
1 — колба Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336; 2 — переход П1О-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336;
3 — воронка ВД-2-100 ХС по ГОСТ 25336
Рисунок 1 — Схема установки для десульфитации
7.2 Проведение испытаний
4
2
В пробирку для центрифугирования вместимостью 50 см
3
вводят 40 см
3
анализируемой пробы,
добавляют 2 см
3
соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм
3
(см. 6.2.1) и 2 см
3
раствора
ВаСl массовой концентрацией 200 г/дм
3
(см. 6.2.2), перемешивают палочкой; ополаскивают палочку
небольшим количеством бидистиллированной воды. Выдерживают 5 мин.
Затем пробирки центрифугируют 5 мин при частоте вращения ротора 3000 об/мин и осторожно
декантируют надосадочную жидкость. Полученный осадок сульфата бария промывают 10 см
3
соляной
кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм
3
(см. 6.2.1), взбалтыванием переводят осадок в суспен-
зию, которую еще раз центрифугируют 5 мин при частоте вращения ротора 3000 об/мин.
После центрифугирования осторожно отделяют надосадочную жидкость. Затем осадок в пробир-
ке для центрифугирования промывают 15 см
3
бидистиллированной воды с последующим центрифуги-
рованием в течение 5 мин при частоте вращения ротора 3000 об/мин.
Осадок промывают дважды, используя каждый раз 15 см
3
бидистиллированной воды, при тех же
условиях центрифугирования.
Промытый осадок с помощью бидистиллированной воды количественно переносят в тигель, пред-
варительно прокаленный при температуре 525 °С в течение 10 мин и взвешенный.
Тигель с осадком помещают на кипящую водяную баню до полного выпаривания влаги.
После того как из осадка перестанет выделяться пар, тигель несколько раз быстро вносят в верх-
нюю часть пламени горелки до получения белого осадка.
Далее тигель с содержимым охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, заполненном
хлористым безводным кальцием, и взвешивают.
Проводят два единичных определения в условиях повторяемости в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 (пункт 3.14).