ГОСТ I» 51427-99
4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 е наибольшим пределом взвешивания
20 г. 2-го класса точности.
Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
200 г, 2-го класса точности.
Жидкостный хроматограф, состоящий из:
- насоса высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПа и диапазоном
регулирования подачи растворителя от 0,1 до 5
c m j
/
m h h
;
- петлевого устройства ввода пробы (инжектора) с рабочим объемом петли 0.020 см5;
- спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить
измерение оптической плотности при длине волны 287 нм. или детектора с фиксированной длиной
волны, позволяющего проводить измерения оптической плотности при длине волны 280 нм. снаб
женного проточной кварцевой кюветой вместимостью не более 0.01 см5, с относительной погреш
ностью измерения оптической плотности не более 2 %;
- регистрирующего устройства (самописца или интегратора), позволяющего проводить изме рения
при чувствительности 0.2 мВ/см. с погрешностью записи в рабочих условиях не более 0.5 %: -
колонки длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 или 4.6 мм, заполненной обрашенпо-фа-
зовым сорбентом с привитыми октадецильными группами размером частиц 5 мкм.
Микрошприц вместимостью, обеспечивающей полное заполнение петли инжектора.
Баня водяная, пригодная для поддержания температуры (90±2) “С.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 и 1000 см5.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 250 и 1000 см5.
Фильтры мембранные размером пор не более 0.5 мкм.
Пипетка по ГОСТ 29227 типа 2 исполнения 1, 1-го класса точности вместимостью 2 и 10 см5.
Аммоний щавелевокислый 1-водный (оксалат аммония) по ГОСТ 5712, х.ч.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии |1|, х.ч.
Диметилформамнд по ГОСТ 20289, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61. х.ч.
Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 категории 1.
Нарингин (нарингенин-7-неогесперндозид).
Гесперидин (геспсридин-7-рутинозид).
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реакти
вов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
5.2 Подготовка проб к испытаниям —по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности
в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Отно
сительную плотность разбавленной пробы определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное
значение указывают в протоколе испытаний.
6 Подготовка к проведению испытаний
Для приготовления растворов, используемых при проведении испытания, и подвижной фазы
для ВЭЖХ используют только воду для лабораторного анализа категории 1 по ИСО 3696.
6.1 Приготовление стандартных растворов гесперидина и паришина
Навески гесперидина и нарингина массой 120 мг каждая переносят в мерные колбы вмести
мостью 100 см5. В колбы вносят по 20 см5диметилформамида. Содержимое колб перемешивают до
полного растворения кристаллов гесперидина и нарингина, затем объем содержимого в колбах
доводят до отметки раствором уксусной кислоты концентрации с(СН,СООН) = 0,01 моль/дм5,
содержимое колб тщательно перемешивают. Из полученных основных растворов гесперидина и
нарингина массовой концентрации 1200 мг/дм5готовят рабочие растворы гесперидина и нарингина
массовой концентрации 120. 60, 30 и 15 мг/дм5точным разведением основных растворов в соответ
ствующее количество раз смесью раствора уксусной кислоты концентрации с(СН,СООН) =
= 0.01 моль/дм5и лиметилформамида (8:2 по объему). Срок годности основных и рабочих растворов
гесперидина и нарингина —30 сут при хранении при температуре около 4 "С.
6.2 11ригагонление раствора оксалата аммония концентрации c[(NH4)2C
2()4
H2OJ = 0,025 моль/дм-’
2