ГОСТ 30465-97
Б.3.2 ЭДТА стандартный тигрованный раствор,
с
(Гча.ЭДТА) = 10 ммоль/дм3
Б.3.2.1 Приготовление
Высушивают порцию двунатриевой соли ЭДТА (C|oHu N2OxNa
2
• 2HjO) в течение 2 ч при температуре
80 ‘С. растворяют 3.725 г сухой соли в воде и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Раствор ЭДТА хранят в полиэтиленовой посуде, регулярно проверяя концентрацию.
Б.3.2.2 Стандартизация раствора
Проводят стандартизацию раствора (Б.3.2.1). используя для этою эталонный раствор кальция (Б.3.3),
ход определения описан в Б.6. Отбирают 20 см3стандартного эталонного раствора кальция (Б.3.3) и разбавляют
до 50 см3.
Б.3.2.3 Определение концентрации
Концентрацию раствора ЭДТА с(, ммоль/дм3, вычисляют по формуле
С
где
у
—
концентрация стандартного эталонного раствора кальция (Б.3.3). ммоль/дм3;
И, — объем стандартною эталонного раствора кальция, см ’;
У2—
объем раствора ЭДТА. израсходованный на титрование, см3.
Б.3.3 Стандартный эталонный раствор кальция с (СаСОД =■ 10 ммоль/дм3
Высушивают пробу чистого карбоната калышя в течение 2 ч при температуре 150 ‘С и охлаждают до
комнатной температуры в эксикаторе.
Помешают 1,001 г пробы в коническую колбу вместимостью 500см3 и увлажняют водой. Раствор соляной
кислоты 4 ммоль/дм3 добавляют но капле до тех пор. пока не растворится весь карбонат. Следует избегать
избыточною добаатсния кислоты. Затем добавляют 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут для
освобождения от двуокиси углерода. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько
капель раствора индикатора метилового красного и 3 ммоль/дм3 раствора аммиака до оранжевой окраски
раствора. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до
метки.
1 см3 этого раствора содержит 0,4008 мг (0.01 ммоль) кальция.
П р и м е ч а н и е — Вместо этого раствора можно использовать растворы, выпускаемые промышленнос
тью.
Б.3.4 Потрава черная II (эриохром черный), индикатор
Растворяют 0,5 г натриевой соли потравы черной 11/1- (1-гидроокиси) (2-нафгдтазо)-6-ннтро-2-нафгол-
4-сульфокислоты) (Cj,|H|2NjO;SNa) в 100 см3 тетраноламина |(HOCH2CH2bN|.
Можно для уменьшения вязкости раствора добавить 25 см3 этанола вместо триэтанатамина.
П р и м е ч а н и е — Чтобы облепить определение точки перехода окраски, можно модифицировать
индикатор добаатеннем 0.17 г мстаниловой соли (4-анилндоазобснзсн-сульфониловой кислоты натриевой
соли). В этом случае цвет будет изменяться от красного до светло-серого или зеленого.
Б.4 Аппаратура
Б.4.1 Используют обычное лабораторное оборудование, а также бюретку вместимостью 25 см3 с пеной
деления 0,05 см3 или эквивалентное оборудование.
Б.5 Отбор н хранение проб
Пробы Следует отбирать и хранить согласно требованиям ГОСТ 24481.
Б.6 Ход определения
Б.6.1 Приготовление исследуемой порции
Пробы нс требуют предварительной обработки, за исключением проб, содержащих большие количества
взвешенных веществ, такие пробы следует фильтровать через фильтр диаметром пор 0,45 мкм сразу же после
отбора. В случае фильтрования имеется риск удаления некоторых количеств катыши и магния.
Пробы воды, имеющие содержание суммы кальция и магния выше 3.6 ммоль/дм3, следует разбавлять до
тех пор. пока их концентрация нс станет ниже этой концентрации. При разбавлении записывают степень
разбавления.
Если исследуемые пробы были подкислены с целью консервирования, их нейтрализуют 2 ммоль/дм3
раствором гидроокиси натрия. При вычислении результатов учитывают любое разбавление пробы или
исследуемой порции кислотой или щелочью.
Б.6.2 Ход определения
Б.6.2.1 Пипеткой отбирают 50,0 см3 исследуемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 4 см3 буферного раствора и 3 капли индикатора — потравы черной II. Цвет раствора должен стать
фиолетовым или бордо, а значение pH должно быть 10.0 ±0,1.
Затем растворнемедленнотитруют,добавляя из бюретки раствор ЭДТА при постоянном перемешивании.
Вначале титруют быстро, а к концу титрования — медленнее. Котла цвет раствора начнет изменяться от
фиолетового или бордо до синего, раствор ЭДТА добавляют гго каплям. Коней титрования наступает тогда,
когда исчезнет последний красный опенок. Окраска раствора больше нс должна изменяться при добавлении
капли раствора ЭДТА.
6