С. 7 ГОСТ 938.7-68
8.3. Определение
Добавляют к пробе (п. S.I) в колбе Кьельдаля 30 см3 серной кислоты (п. 5.1) и окаю 5 г катализирующей
смеси (п. 5.2). Нагревают до кипения сначала на небольшом огне, татем пламя увеличивают и продолжают
кипение в течение I ч после полного окисления углерода.
При использовании внешнего парогенератора оставляют полученную смесь до охлаждения и разбавляют
примерно 50 см’ воды. Охлаждают и переливают в дистиллянконную колбу (п. 6.2). Промывают колбу
Кьельдаля дважды с использованием каждый раз примерно 20 см3 воды. В случае необходимости разбавляют еще
небольшим количеством воды, добавляют несколько капель раствора фенолфталеина (п. 5.6). проводят
подщелачивание избытком (примерно 70 см3) раствора гидроокиси натрия (п. 5.4) п перегоняют с паром.
Вариант проведения предусматривает в случае реакции с катализатором в колбе Кьельдаля вместимостью 700
см3охлаждение, разбавление 250 см3воды добавление нескольких кусочков препарата, предотвращающего
резкие колебания и несколько капель фенолфталеина, подщелачивание избытком (примерно 70 см3) раствора
гидроокиси натрия. Соединяют колбу с вертикальным охладителем с помощью двухколенчатой трубки с
шаровидным (предпочтительно) наконечником.
Необходимо проднепшшровать аммиак и водяной пар в приемник, содержащий 100 см’ насыщенного
раствора борной кислоты с добавкой индикатора <п. 5.3). Погружают трубку охладителя в раствор борной
кислоты. Пролисгиллированный аммиак изменяет цвет индикатора на зеленый.
Продолжают дистилляцию до получения 150—200 см3 дистиллята. Перед окончанием дистилляции
опускают приемник так. чтобы трубка охладителя нс была погружена в дистиллят. Продатжают дистилляцию
еще в течение 3 мин, после чего край трубки охладителя споласкивают водой.
Титруют аммиак раствором серной или соляной кислоты (и. 5.5) до pH 4.6. Если испатьзовать индикатор,
упомянутый в п. 5.3. то титровать следует до появления устойчивой бледно-розовой окраски.
Определение проводят два раза.
9. Выражение результатов
9.1. Способ расчета
9.1.1. Содержание азота .V. выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле
уу
т
-0,7.(•)
где У— объем в кубических сантиметрах титрованного раствора серной или соляной кислоты (и. 5.5).
используемый для титровании и корректируемый с учетом холостого опыта (и. 8.2);
т — масса пробы, г (п. 8.1).
За конечный результат берется среднее из двух определений, если выполняются условия повторяемости
(и. 9.2). которое выражается десятичным числом.
9.1.2. «Гольевое вещество» (//). выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле
И - N • 5.62.(2)
j
где V имеет то же значение, что и в п. 9.1.1.
9.2. Результаты двух определений, проведенных одним и тем же лицом в одной лаборатории, не должны
различаться более чем на 0,1 % (расчет на основе массы кожи, составляющей пробу).
10. Замечания
10.1. Если соблюдать указанную массу пробы и способ выполнения анализа титрования с раствором
кислоты в соответствии с п. 5.5, то конечная точка титрования является точной и определенной.
10.2. Определение можно также провести с 0,5 г кожи, взвешенной с точностью около 0.0002 г, с
15—20 см3 дымящейся или концентрированной серной кислоты (п. 5.1) и 2,5 г кататизирующей смеси (п. 5.2).
Титрование аммиака в лом случае проводится с использованием раствора кислоты концентрацией в пять
раз слабее той. что указана в п. 5.5.
11. Протокол проведения опыта
Прогокат проведения опыта должен содержать следующее:
а) указание на настоящий международный стандарт;
б) полную идентификацию образца;
в) результаты, а также форму их выражения;
г) огчет о всех особенностях в ходе опыта;
д) отчет о всех операциях, не предусмотренных настоящим международным стандартом или междуна
родными стандартами, на которые сделаны ссылки, или о всех факультативных операциях.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно. Изм. № 2).
60
ГОСТ 938.7-68