ГОСТ 938.7-68 С. 4
опускают так. чтобы копен холодильника не был погружен в жидкость, и так продолжают отгонку
еще около 2 мин.
Конец холодильника ополаскивают дистиллированной водой и содержимое приемной колбы
титруют 0.1 н. раствором соляной или серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в
фиолетовую.
Продолжительностьоттонкн —около 15мине началакипения жидкости воттоночной колбе. Для
подготовки аппарата к последующей отгонке отгоночную колбу промывают дистиллированной водой.
4.5. При анализе кож. выдубленных или наполненных производными мочевины (диметилол-
мочевнна, мочевиноформальдегидные соединения, карбамидуротропиновые препараты), конденси
рующиеся на волокнах кожи в виде нерастворимых смол, определение азота следует производить по
нижеследующей методике.
Навеску измельченной кожи около 3 г, взвешенную на аналитических весах, помешают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 15 %-ного раствора серной кислоты и
ставят в сушильный шкаф для кислотного гидролиза. При достижении в шкафу 100—105‘С колбу с
гидролизатом накрывают стеклянным колпачком и отмечают время начала гидролиза. Продолжи
тельность гидролиза 20—24 ч. В течение 7—8 ч с начала гидролиза периодически через 1—1.5 ч
содержимое колбы перемешивают. В последующее время колба остается во включенном сушильном
шкафу при температуре 100—105 *С.
По окончании гидролиза колбе дают остыть до комнатной температуры, после чего гидролизат
фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3 и промывают осадок на фильтре кипящей
дистиллированной водой до получения объема 160 см3. Фильтрат охлаждают и нейтрализуют
раствором едкого натра, который готовят растворением 11,5 г NaOH в минимальном количестве
воды. Нейтрализацию проводят до pH. равного 7—9 (по индикаторной бумажке). Затем содержимое
колбы охлаждают, доводят до метки водой, взбалтывают, отбирают пипеткой 50 см3 раствора и
заливают в колбу, в которую предварительно налито 25 см3 хорошо перемешанной суспензии
фосфата меди.
Содержимое колбы оставляют на К) мни, периодически перемешивая. Образующиеся при этом
комплексные соединения меди с аминокислотами окрашены в различные цвета в зависимости от
метода дубления анализируемых кож.
Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр, затем отбирают пипеткой 50 см3, в
коническую колбу вместимостью 300 см3, вводят 5 см3ледяной уксусной кислоты, перемешивают,
добавляют 20 см3 раствора йодистого калия, накрывают стеклом, ставят в темное место на 5 мин
и титруют тиосульфатом в присутствии крахмала.
4.6. Допускается проводить испытание по ИСО 5397—84 в соответствии с приложением.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Вычисление проводят исходя из того, что I см3 0,1 н. раствора кислоты соответствует
0,0014 г азота.
5.2. Содержание гольевого вещества (X,) в процентах в аппарате Кьельдаля вычисляют по
формуле
я ,) ■/•
0.0014 /к- 100
X
v
,
_ (Я -
.
1
т
где я — количество 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты, израсходованное на титрование,
в см3;
я, — количество 0.1 н. раствора соляной или серной кислоты, израсходованное на титрование
раствора контрольного опыта, в см3;
/ — поправочный коэффициент для 0,1 и. раствора кислоты;
/ к— коэффициент пересчета содержания азота в граммах на гольевое вещество в г;
т — навески кожи в г.
Переводные коэффициенты./^ равны:
5,62 —для кож из опойка и выростка, шкур крупного рогатого скота, лошадей, свиней;
5,75 —для кож из шкур коз и оленей;
5,85 —дтя кож из шкур овец.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
57