С. 3 ГОСТ 938.7-68
3.4.Буферный раствор готовят следующим образом: 19.1 г Na2B4O7-I0H,O растворяют в
250 см3 горячей дистиллированной воды в измерительной колбе вместимостью 1000 см3, охлаждают
и доводят объем раствора до метки. Раствор имеет pH 9.2.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи (0,5 ± 0,05) г, взвешенную на аналитических весах с точнос
тью до 0,0001 г, помещают в сухую банку вместимостью 200—250 см3 и заливают 50 см3 дистилли
рованной воды, нагретой до (60 ± 2) "С. Банку вставляют в футляр из непроклеенной бумаги и
взбалтывают на болталке втечение 8 мин. После этого вытяжку фильтруют через складчатый фильтр.
Оставшуюся в банке кожу промывают два-три раза водой, нагретой до 60 ’С, и количественно
переносят на фильтр, после чего дают жидкости стечь. Воронку с фильтром и пробой подсушивают в
сушильном шкафу 20—25 мин при ПО—130’С.
4.2. Навеску кожи с фильтром помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 200 см3, приливают
20 см3 концентрированной серной кислоты, прибавляют 5 г смеси безводного сернокислого калия
(или натрия) с порошком селена (100:1). Вместо селена можно применять любой катализатор,
дающий аналогичные результаты (медь сернокислую безводную, медную проволоку и др.).
Далее производят сжигание на электроплитке или газовой горелке, постепенно повышая
температуру до прекращения дальнейшего осветления раствора. Параллельно проводят контрольный
опыт со всеми компонентами, кроме кожи.
4.3. После охлаждения раствора до комнатной температуры проводят отгонку аммиака. Для
этого к охлажденной жидкости в колбе Кьельдаля осторожно по стенке приливают небольшое
количество дистиллированной воды, взбалтывают и содержимое сливают без потерь и отгоночную
колбу вместимостью 1дм3. Колбу Кьельдаля ополаскивают дистиллированной водой еше 3—4 раза
(проверка метиловым оранжевым), спивают воду вту же отгоночную колбу и объем в колбе доводят до
(400 ± 20) см3. Затем вотгоночную колбу для избежания толчков при кипении прибавляют битый
фарфор или тальк, устанавливают колбу в электрический колбонагреватель или на сетку (при
пользовании газовой горелкой) и включают в отгоночный аппарат.
Аппарат Кьельдапя (черт. 1) состоит из следующих элементов: отгоночной плоскодонной
колбы /, каплеуловителя 2, холодильника (обратный с 4—5 шариками) 3 и приемной конической
колбой 4. К нижнему концу холодильника с помощью каучука присоединяют отрезок стеклянной
трубки, конец которой должен быть погружен в раствор, находящийся в приемной колбе. В приемную
колбу вливают 50 см3 раствора борной кислоты со смесью индикаторов.
Вотгоночную колбу, приоткрывая пробку с насадкой, вливают осторожно по стенке 50—75 см3
40 %-ного раствора едкого натра (проверка метиловым оранжевым), после чего колбу быстро
закрывают, в холодильник пускают воду и начинают процесс отгонки. Начальный период отгонки
должен проводиться медленно, без бурного выделения пузырьков в приемной колбе. Продолжитель
ность отгонки 1,5 ч. За это время перегоняется приблизительно 150—200 см3 жидкости.
Перед окончанием отгонки приемник отодвигают в сторону так, чтобы конец приводящей
трубки вышел наружу из раствора кислоты в приемной колбе. При таком положении приемной
колбы отгонка продолжается еще около 5 мин. После этого нагрев прекращают и из промывалки
промывают конец приводящей трубки (снаружи) дистиллированной водой, собирая ее в приемник.
Отогнанный аммиак в приемной колбе оттитровывают 0.1 и. раствором соляной или серной
кислоты. Окончание титрования характеризуется резким переходом (в пределах двух капель) от
ярко-зеленой окраски к отчетливо фиолетовой.
4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Отгонку аммиака можно осуществить также в аппарате Парнаса—Вагнера (черт. 2). Для
этого производят взбалтывание и сжигание измельченной навески кожи окало 1г с 20 см3концент
рированной серной кислоты (пп. 4.1 и 4.2). Полученный раствор количественно переводят в
измерительную колбу вместимостью 100 см3 и после охлаждения доводят объем до метки дистил
лированной водой.
Пипеткой отбирают 25 см3 испытуемого раствора, вводят через воронку 4 в сото ночную колбу 3
и цилиндром добавляют 20 см3 40 %-ного едкого натра. Воронку 4 ополаскивают небольшим
количеством дистиллированной воды и закрывают кран 5. Затем закрывают кран 7 и проходящий
через аппарат пар (парообразователь 9 с воронкой 8 и предохранительной колбой 6) вытесняет
аммиак из отгоночной колбы 3 через холодильник 2 в приемную колбу /. в которую налито 50
см3 борной кислоты со смешанным индикатором. Перед прекращением отгонки приемную
колбу
56