ГОСТ 17*2.1-71 С t
1
6.2. Одновременноготовятраствор *сравнения. Для этого
5 см3 раствора контрольного опыта помешают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют из микробюреткн 9.0 см3 стан
дартного раствора Б. что соответствует 0.18 мг кремния, разбав
ляют раствор до 50 см3 раствором серной кислоты концентрации
с^0,14 моль/лм3 (0,14 н.), приливают 5 см3 молиб
деновокислого аммония и далее поступают, как указано в п.
6
. .
6.3. Оптическую плотность испытуемого раствораизмеряют
через 30 мин относительно раствора сравнения на фотоэлектроко-
лорнметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум евс-
топоглощення растворов соответствует длине волны 815 нм: При
этом следует пользоватьсяпостояннымикюветами (размером
1,0 см), из которых одна предназначена для испытуемого раство
ра. а другая — для раствора сравнения. Кюветы должны
быть помечены.
При измерении на спектрофотометре вместо раствора сравне
ния можно использовать нейтральное стекло НС-8 толщиной 2. 3
или 4 мм. Для этого в одну из кювет наливают-раствор конт
рольного опыта, а в другую раствор исследуемой пробы, и перед
держателем с этими кюветами ставят держатель с нейтральным
стеклом ПС-8, которое располагается перед кюветой с раствором
контрольного опыта.
Оптическая плотность растворов, измеренная по отношению к
стеклу, должна быть в пределах от минус 0,40 до плюс 0,70.
В области массовых долей кремния 1—10% пользуются стек
лом НС-8 2,3 мм, в области массовых долей 5—15% — стеклом
НС-8 4,0 мм.
Если оптическая плотность испытуемого раствора больше оп
тической плотности раствора сравнения, то нуль оптической плот
ности устанавливают по раствору сравнения. Затем измеряют оп
тическую плотность испытуемого раствора, записывая ее со зна
ком плюс.
Если оптическая плотность испытуемого раствора меньше оп
тической плотности раствора сравнения, то применяют обратный
порядок измерения: на нуль оптической плотности устанавливают
прибор по испытуемому раствору и измеряют оптическую плот
ность раствора сравнения, записывая се со знаком минус.
Г1о величине оптической плотности растворов определяют мас
су кремния по градуировочному графику.
6.4. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог рафи ка
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из микро
бюретки 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0; 18,0 см3 стандартного раст
вора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,06; 0,12; 0,18; 0,24; 0,30 н
0,36 мг кремния, разбавляют до 50 см3 раствором серной кнело-