ГОСТ 1762.1—71 С. 2
женный при 400“С).
воды н растворяют желатин при нагревании, не доводя до ки
пения.
Бром по ГОСТ 4)00—79. насыщенный на холоду водный раст
вор (бромная вода).
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76 (обез
во
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий
тетраборнокислый в соотношении 3:1 (по массе).
Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим
температуру нагревания 1000°С.
Чашки платиновые, серебряные, никелевые.
(Измененная редакция, Изм. Лк 2).
). ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
, и 5 см3 азотной кисл ты.
3.1. Щелочное разложение пробы
Навеску силумина массой 0.5 г помещают в платиновую, сереб
ряную или никелевую чашку вместимостью не менее 100 см3, зак
рывают чашку крышкой и, слегка сдвинув крышку, приливают
20 см3 раствора гидроокиси натрия. По окончании бурной
реак ции чашку ставят на песчаную баню и нагревают до полного
прек ращения растворения сплава, затем охлаждают, обмывают
крышку н стенки чашки небольшим количеством воды и далее
щелочный
раствор разбавляют 20—25 см3 воды.
После этого холодный раствор осторожно при постоянном пе
ремешивании переливают в стакан вместимостью 400 см3, в кото
рый предварительно налито 40 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1
Чашку ополаскивают
о
2—3 раза горячей водой и небольшим
количеством серной кислоты, разбавленной 1:10.
Раствор выпаривают до начала выделения густых белых паров
серного ангидрида. После небольшого охлаждения до 70°С к
остатку от выпаривания прибавляют 5 см3 раствора желатина,
тщательно перемешивают стеклянной палочкой и оставляют раст
вор на 5 мин на песчаной бане. Затем добавляют 100 см3 горячей
воды, перемешивают и нагревают (не доводя до кипения) до пол
ного растворения сернокислых солей.Горячийраствор быстро
фильтруют через фильтр «белая лента», обмывают стакан и про
мывают осадок на фильтре 3—4 раза раствором горячей соляной
кислоты с объемной долей 2% и 8—10 раз горячей водой до пол
ного удаления солей.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно
озоляют при температуре 400еС и прокаливают при 1000еС в те
чение 40 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К
прокаленному осадку прибавляют 3—5 капель серной кислоты.