С 3 ГОСТ 17*2.1-71
разбавлеиной 1:1, 5
c
m
j
фтористоводородной кислоты и выпари
вают содержимое тигля на песчаной бане досуха.
После этого остаток прокаливают при 1000ЪС в течение 10 мин.
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.2. Кислотное разложение пробы
Навеску силумина массой 0,5 г помещают в стакан вмести
мостью 2,50 см\ приливают 30 смЛ воды, насыщенной бромом, и
50 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания бур
ной реакции стакан ставят на песчаную баню и выдерживают дам
до полного прекращения реакции. Если необходимо, прибавляют
еще небольшими порциями бромную воду (раствор должен быть
«крашен в желтый цвет).
Обмывают стенки стакана горячей водой и отфильтровывают не-
растворившнйси остаток через беззольный фильтр «синяя лента»,
предварительно добавив на фильтр небольшое количество бумаж
ной массы.
Осадок промывают горячен водой 6—8 раз. Фильтрат собирают
ь стакан вместимостью 250 см\ выпаривают до небольшого объе
ма и сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно
озоляют, прокаливают 2—3 мин при 900’С и охлаждают. Осадок
в тигле тщательно смешивают с 3 г смеси соды и буры, оставив
небольшое количество смеси для покрытия содержимого тигля, и
сплавляют при температуре 950°С 15 мин, предварительно вы
держав тигли с содержимым при температуре 700°С.
После охлаждения тигель с плавом обмывают снаружи горя чей
водой, помещают в стакан вместимостью 150 см3 н выщела
чивают в 30 см ’ соляной кислоты, разбавленной 1:1.
После полного растворения плава тигель обмывают горячей
водой, а раствор присоединяют к основному раствору, получен
ному после разложения навески в соляной кислоте, и выпаривают на
негорячей песчаной бане до влажных солей
Стакан снимают с бани, добавляют в него 20 см* концентри
рованной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем
прибавляют 5 см3 раствора желатина, снова перемешивают и
дают стоять 5 мин.
Прибавляют горячей воды до объема приблизительно 60 см3,
перемешивают до растворения солей (не нагревая) и через 3—
4 мин выделившуюся кремниевую кислоту отфильтровывают че
рез беззольный фильтр «белая лента». Обмывают стакан и про
мывают осадок на фильтре 2—3 раза раствором горячей соляной
кислоты с массовой долей 2% и 6—8 раз горячей водой до полного
удаления солей. Фильтр с осадком помешают в платиновый ти
гель и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Разд. 3 (Измененная редакция. Изм. № 2).
6