ГОСТ Р 54345—2011
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ Р 52482.
6.2 Подготовка фильтрующего тигля для определения массовой доли нерастворимого
в воде остатка в диапазоне измерений от 0,01 % до 0,10 %
Вырезают бумажный фильтр диаметром, соответствующим фильтрующему тиглю. Фильтр по-
мещают в фильтрующий тигель и устанавливают в сушильный шкаф, где сушат при температуре
(105 ± 5)
°
С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, в течение 30
мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.
6.3 Подготовка бумажного обеззоленного фильтра для определения массовой доли
нерастворимого в воде остатка в диапазоне измерений от 0,10 % до 0,90 %
Фильтр в стаканчике для взвешивания помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре
(105 ± 5)
°
С в течение 30 мин, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, заполненном абсор-
бентом, и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.
6.4 Приготовление водного раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5 %
0,500 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, цилиндром на-
ливают 20 см
3
дистиллированной воды, добавляют 10 см
3
концентрированной азотной кислоты и пере-
мешивают. Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в сосуде из
темного стекла. Срок хранения раствора — не более одного года.
7 Порядок выполнения измерений
Около 10 г соли (для сорта «экстра» — 50 г), взвешенной с записью результата взвешивания в
граммах до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 400 см
3
. Цилиндром до-
бавляют от 150 до 200 см
3
горячей (от 70 °С до 90 °С) дистиллированной воды. Стакан накрывают ча-
совым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры
(20 ± 5) °С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см
3
при помощи воронки через фильтрую-
щий фильтр с тиглем, подготовленный по 6.2, или через фильтр, подготовленный по 6.3.
Осадок на фильтре промывают горячей (от 70 °С до 90 °С) дистиллированной водой до отрица-
тельной реакции на ион хлора (промывные воды не должны образовывать осадок или сильную муть
при прибавлении раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5 %, приготовленного по 6.4).
Общий объем промывных вод должен составлять не менее 350 см
3
.
Фильтр с нерастворимым в воде остатком переносят в стаканчик для взвешивания (или фильтр
с фильтрующим тиглем), помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 ± 5) °С в тече-
ние 3 ч, затем охлаждают в эксикаторе, заполненном абсорбентом, в течение 30 мин и взвешивают с
записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.
8 Обработка результатов измерений
Массовую долю нерастворимого в воде остатка Х
н.о
,
%
, вычисляют по формуле
m
X
í
.
î
=
(m
1
−
m
2
)
×
100
,
(1)
1
2
где m — масса стаканчика для взвешивания с фильтром и нерастворимым в воде остатком или масса
фильтрующего тигля с фильтром и нерастворимым остатком, г;
m — масса стаканчика для взвешивания с фильтром без нерастворимого в воде остатка или масса
фильтрующего тигля с фильтром без нерастворимого остатка, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
m — масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по формуле
3
m
¢
(100
−
X
1
)
100
m
=
,
(2)