ГОСТ Р 51655—2000
на Б и крахмала. Затем цилиндром добавляют по 50 см3 суспензии сернокислого бария. Смесь в
одной из колб является сравнительной смесью. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором
йода, сравнивая ее окраску с окраской сравнительной смеси. Так как осадок сернокислого бария
быстро оседает, то сравнительную смесь периодически взбалтывают до получения однородной сус
пензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске исследуемой смеси сине-фиолетового
оттенка, не исчезающего 15 с.
6.2 Определение связанного диоксида серы
6.2.1 Сразу после титрования свободного диоксида серы (6.1.1) в колбу добавляют 8 см3 рас
твора гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин.
После этого прнбаатяют 10 см3 раствора серной кислоты и незамедлительно титруют раствором йода
до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. Вновь прнбаатяют 20см3раство ра
гидроокиси натрия или катия. перемешивают, закрывают пробкой и остаатяют на 5 мин. ’Затем
добаатяют 200 см3дистиллированной воды температурой не выше 8 ’С. Тщательно перемешивают,
вносят 30 см3раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.
6.2.2 При исследовании красных вин и других продуктов, содержащих окраску, сразу после
титрования свободного диоксида (6.1.2) дальнейшее определение проводят в соответствии с 6.2.1,
но перед титрованием йодом в исследуемую смесь вносят 30 см3суспензии бария. В процессе титро
вания окраску исследуемой смеси сравнивают с окраской сравнительной смеси.
6.3 Внесение поправки на химические вещества, окисляемые йодом
При необходимости, для более точных определений, свободный диоксид серы связывают фор
малином. Для этого пипеткой отмеряют 50 см3продукта в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 5 см3 раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Дальней
шее определение проводят в соответствии с 6.1.1 или 6.1.2.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую концентрацию свободногодиоксида Л",, мг/дм3 (мг/л), вычисляют по формуле
Xt =
0,64 Г,20,(1)
где0.64 —масса диоксида серы, соответствующая 1см5 раствора йода молярной концентрации
с (V2
J
,) = 0,02 моль/дм3. мг;
У,
—объем раствора йода молярной концентрации сС/,
J2)
= 0,02 моль/дм3, израсходованный
на титрование свободного диоксида серы, см3;
20 —коэффициент пересчета результатов анализа на 1дм3.
7.2 Массовую концентрацию общего диоксида серы
Х2
, мг/дм3 (мг/л), вычисляют по фор
муле
Х2
= 0,64( Г, +
V2
+ Г3)20.(2)
где
V2
и—объемы раствора йода молярной концентрации
с
(7, У,) = 0,02 моль/дм3, израсходо
ванные на первое и второе титрование связанного диоксида серы, см3.
7.3 Массовую концентрацию свободного диоксида серы
Ху
мг/дм3 (мг/л) и общего диоксида
серы Л^, мг/дм3 (мг/л), с учетом поправки на химические вещества, окисляемые йодом, вычисляют
по формулам
*з = 0.64 •20 ( Г, — Р4);(3)
Xi
= 0,64 20 (
У,
+
У2+ У3
-
У4),
(4)
где
V4
—объем раствора йода молярной концентрации
с
(‘/2Л) = 0,02 моль/дм3, израсходованный
на титрование пробы, в которую был добавлен раствор формалина, см3.
Вычисления проводят до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают
среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.
8 Метрологические характеристики
8.1 Сходимость
Разность результатов двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы,
одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, при вероятности
Р =
0.95 не должна
превышать:
з