С. 6 ГОСТ 902-76
Одновременно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме
раствора А.
Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (на
левом барабане) по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего
света слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром (X =490—540 нм). По полученным данным
строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения
количества железа в миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие им значения оптичес ких
плотностей.
3.8.1. 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8.3. Проведение шиита
50 см3раствора, полученного по п. 3.6.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. К
раствору добавляют по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до появления сине-фиолетовой окраски
индикаторной бумаги. Затем последовательно добавляют 4 см3раствора гидрохлорида гидроксила-
мина, 4 см3раствора уксуснокислого натрия и 4 см3раствора о-фенантролина или 2,2’-дипиридила.
Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный
опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого раствора.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к соответствующей
аликвотной части раствора контрольного опыта, как и при построении градуировочного графика.
Содержание железа в анализируемой пробе в миллиграммах определяют по градуировочному
графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на FeO (Х2) в процентах вычисляют по формуле
_ а 500 1.2865- 100
т 1000-50
где а —содержание железа, найденное по градуировочному графику, мг;
1.2865 —коэффициент пересчета с Fe на FeO;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений. абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.002 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.001 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9.О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли н е с в я з а н н о й д в у о к и с и серы
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки вместимостью 1см3.
Колба коническая Кн-1—500 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.
Цилиндры 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Капельницы 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики
которой соответствуют указанным в стандарте.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1.
(Измененная редакция, Ихм. № 2, 3).
3.9.2. Проведение шиита
1см3 бисульфита натрия помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют
10 см3 дистиллированной воды и прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. Продукт
считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при прибавлении
метилового оранжевого не будет наблюдаться красная окраска раствора.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1.Бисульфит натрия наливают в цистерны.
По согласованию с потребителем бисульфит натрия транспортируют в автоцистернах, в сталь
ных толстостенных бочках для химических продуктов типа БСТ 1—110 (275) или типа БСТ 11—110
(275) по ГОСТ 17366 толщиной стенок 2—5 мм, а также в стальных неоцннкованных бочках типа
БС 1-100 (200, 275) или типа БС 11-100 (200. 275) по ГОСТ 6247.