ГОСТ 902-76 С. 5
граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску количественно переносят
в коническую колбу вместимостью 250—300 см5, в которую предварительно помешают 20 см5рас
твораформалина. Затем прибавляют S0 см5воды, 10капельиндикатора и титруют раствором соляной
кислоты до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую. Если после добавления
индикатора раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет, то считают, что сульфит натрия
отсутствует.
(Измененная редакция, Изч. № 2).
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфита натрия в пересчете на SO, (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
у _ V-0.0064- 100
где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм5, израсходованный на
титрование, см5;
0,0064 —количество сернистого ангидрида (S02), соответствующее 1см5раствора соляной кислоты
концентрации точно 0,1 моль/дм5, г;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.1 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иж е л е з ав п е р е с ч е т енаFe O
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г;допускается применение других весов, технические и метрологические
характеристики которых соответствуют указанным в стандарте.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 10 и 50 см5.
Капельницы 2-50 ХС ГОСТ 25336.
Допускается применение импортной посуды, технические и метрологические характеристики
которой соответствуют указанным в стандарте.
Фотоэлектроколориметры КФК—2 или аналогичный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага индикаторная «конго» красная.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
2.2’-Дипиридил, раствор с массовой долей 0.5 %; готовят следующим образом: 0.5 г пре
парата растворяют в 95 см3 горячей воды с добавлением 5 см5 раствора соляной кислоты кон
центрации с (НС1) = 0,01 моль/дм5.
Квасцы железоаммонийные |железо (Ш)-аммоний сульфат|, раствор, содержащий I мг железа
(Fe5^) в 1см5раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см* приготовленного раствора разбавляют раство
ром соляной кислоты концентрации 0,01 моль/дм5до I дм5; 1см3 полученного раствора соответст
вует 0.01 мг железа —раствор А, раствор А применяют только в день приготовления.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и раствор концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.
0-фенантролнн. раствор с массовой далей 0,2 %\ готовят следующим образом: 0,5 г препарата
растворяют в 250 см3 горячей воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.8.2. Построение градуировочного гра/рика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения: в мерные капбы вмес
тимостью 100 см3отбирают из бюретки соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0;5.0; 6.0 см5раствора А.
Объем растворов доводят водой до 20 см3.
В каждую колбу последовательно приливают 4 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина,
4 см5раствора уксуснокислого натрия и 4 см5раствора о-фенантролнна или 2.2’-дипиридила. После
добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Доводят объем раствора водой
до метки и снова перемешивают.
Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0.005; 0.010; 0.020; 0,030; 0.040:
0.050; 0.060 мг железа.