ГОСТ 14048.17-77 С. 3
растворения солей, охлаждают, прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до обесцве
чивания и в избыток до четкой сиреневой окраски. Если в растворе присутствуют селен и теллур,
то они выделяются в осадок. Раствор фильтруют через сухой фильтр из ваты, собирая фильтрат
в делительную воронку вместимостью 100—120 см3. Фильтр промывают 4 раза порциями по 3—4
см3 4.5 М бромистоводородной кислоты, присоединяя промывные воды к фильтрату. К
фильтрату в делительной воронке приливают 20 см* бутилацетата и экстрагируют при умеренном
встряхивании воронки в течение 1 мин. После расслоения водный слой сливают через кран и
отбрасывают, а органический —промывают два раза по 10 см3 4,5 М бромистоводородной
кислоты, встряхивая воронку каждый раз по 15 с.
К промытому экстракту приливают 10 см’ разбавленной 1:10 соляной кислоты и встряхивают
в течение 1 мин. Реэкстракцию индия соляной кислотой повторяют. К объединенному реэкстракту
в широкогорлой конической колбе вместимостью 100 см3приливают 2 см3разбавленной 1:1 серной
кислоты, 1 см’ бромистоводородной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Затем
приливают 4—5 капель пероксида водорода и продолжают выпаривать до почти полного удаления
серной кислоты. К остатку приливают 10—25 см3 фонового электролита, нагревают до
кипения, охлаждают, количественно переливают в мерную колбу вместимостью, указанной втабл.
1.доливают до метки фоновым электролитом, перемешивают и проводят полярографпрованне
индия при потенциале пика минус 0,6 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
Одновременно проводят полярографированне растворов с известным содержанием индия.
3.1.1. 3.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Д ля ц и н к о в ы х к о н ц е н т р а т о в , с о д е р ж а щ и х о л о в о в виде к а с
с и т е р и т а
3.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в никелевый тигель вместимостью 40—45 см3,
на дно которого предварительно насыпают I г пероксида (перекиси) натрия и 2 г углекислого натрия.
Затем содержимое тигля перемешивают железной проволочкой и сверху насыпают 2 г пероксида
(перекиси) натрия. Тигель ставят в муфельную электропечь, сначала на край для подсушки, а затем
перемещают его в зонустемпературой 650—700*С и ведутсплапление втечение 8—10 мин. Плав должен
быть жидким, однородным и прозрачным. Тигель охлаждают, погружая его на V, в стакан с
холодной водой. Затем тигель помещают в стакан вместимостью 450—500 см3, в который
предварительно налито 100—200 см3воды, и закрывают часовым стеклом. После прекращения бурной
реакции стекло сполас кивают водой, извлекают тигель из стакана и также споласкивают его водой.
В стакан с содержимым приливают при перемешивании соляную кислоту до растворения
осадка гидроксидов металлов, приливают аммиакдо выделения в осадок гидроксидов железа и индия
и в избыток 20 см’. Осадок коагулируют при слабом нагревании втечение 20 мин. отфильтровывают
его на фильтр средней плотности, промывают три раза горячей водой, смывая осадок в конус
фильтра, и 2 раза по 10 см’ горячим раствором бромистого калия. Жидкости дают стечь, затем
разворачивают фильтр над другим стаканом и смывают осадок с фильтра 25 см’ 4.5 М бромистово-
дородиой кислоты. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100—120 см3, сполас
кивают стакан 5 см34,5 М бромистоводородной кислоты, приливают 30 см’ бутилацетата и экстра
гируют. а затем полярографируют индий, как указано в п. 3.1.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Д ля ц и н к о в ы х к о н ц е н т р а т о в , с о д е р ж а щ и х к и с л о т о р а с т в о р и
мые с о е д и н е н и яи н д и яи о л о в а в виде к а с с и т е р и т а
3.3.1. Навеску концентрата массой 0.5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
смачивают водой, перемешивают, приливают К) см3 соляной кислоты, раствор выпаривают до
влажных солей и далее поступают, как указано в п. 3.1.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю индия в цинковых концентратах (X) в процентах вычисляют по формуле
у _ И V- 100
К т 10- •
^
где Н — высота волны индия анализируемого раствора за вычетом высоты волны индия контроль
ного опыта, мм;
К— вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, см3;
К — среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографии растворов
с известным содержанием индия, к концентрациям этих же растворов. ^
ММ
.
т — масса навески, г.