С. 2 ГОСТ 14048.17-77
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф;
электропечь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева до 800 ‘С;
кислот)’ азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:2;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:10;
кислоту бромистоводородную по ГОСТ 2062 и раствор 4,5 моль/дм3(4,5 М);
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) по ГОСТ 22300;
водорода пероксид по ГОСТ 10929;
титан треххлористый;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;
калий бромистый по ГОСТ 4160 и раствор 300 г/дм’;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрия пероксид:
индий марки ИнО по ГОСТ 10297;
электролит фоновый: готовят следующим образом: в склянку вместимостью 1дм3 помещают
100 г хлористого натрия, 50 г бромистого калия. 5 г гидразина дигидрохлорида, 100 см3 соляной
кислоты, доливают водой до объема 1дм3и перемешивают до растворения солей;
стандартные растворы индия:
раствор А; готовят следующим образом: 1 г индия растворяют при нагревании в 20 см3
разбавленной 1:2 азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. Затем приливают 10 см3соляной
кислоты и снопа выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют.
Далее приливают 200 см3фонового электролита, нагревают до растворения соли, раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки фоновым электролитом и
перемешивают. 1см3раствора А содержит 1 мг индия;
раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают бюреткой 50 см3стандартного растпора А
в мерную колбу вместимостью 500см3, доливаютдо метки фоновым электролитом и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,1 мг индия;
растворы с известным содержанием индия: готовят следующим образом: в 8 мерных колб
вместимостью по 200 см3отмеривают бюреткой I, 2. 4 и 6 см3стандартного раствора Б и затем 1,
2, 3 и 4 см3стандартного раствора А, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.
Растворы соответственно содержат 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3индия.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Д ляц и н к о в ы хк о н ц е н т р а т о в ,не с о д е р ж а щ и хо л о в ов виде
к а с с и т е р и т а
3.1.1. Масса навески концентрата и вместимость мерных колб, применяемых для разведения
раствора перед полярографнрованием. указаны в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая доля индия в цинковых
концентратах. %
Масса навески, г
Вместимость мерных колб, применяемых
.тля разведем ия раствора перед
полярографнрованием
Or 0.0005 до 0.001
Св. 0,001
.
0.005
. 0.005 . 0.05
. 0.05 . 0,1
1.0000
1,0000
0,5000
0.5000
10-25
25-50
25-50
50-100
3.1.2.Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3, смачивают
водой, прибавляют 0,3—0.5 г фтористого аммония, перемешивают, приливают 10 см3 соляной
кислоты, нагревают 7—8 мин. приливают 3—5 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до
влажных солей. К остатку приливают 10 см3бромистоводородной кислоты и снова выпаривают до
влажных солей. К остатку приливают 20 см3 4.5 М бромистоводородной кислоты, нагревают до