Стр. 3 ГОСТ 1429J
— 77
тывая поправку на реактивы
лоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпа
ривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1—2 капли концент
рированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых
паров.
Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения
паров хлорной кислоты и еще теплым переводят >в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 5 см’ раствора борофтористово-
дородной кислоты (смесь III) и перемешивают. После этого сра
зу добавляют 25 см3 свежеприготовленного раствора тиомочевины,
охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой,
перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо
риметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя
5 см.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта.
При измерении оптической плотности температура растворов
нс должна изменяться больше чем на ± ГС.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику,
учи
(Измененная редакция, Изм.
.
№ 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 1ПОсм3 помещают 0; 0,5; 1.0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 7.0; 9.0; 11,0 см3 стандартного раствора висмута, прибав
ляют по 12 см3смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь И), на
гревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и да
лее анализ проводят как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям висмута строят градуировоч
ный график, учитывая поправку на реактивы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор
муле
д. _
т
100
«1
где
т
— масса висмута, найденная по градуировочному графи
ку. г;
mi —масса навески, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
2в