ГОСТ 1429.5
—77
Стр. 2
Кислота хлорная. 57%-ный раствор.
Кислота фосфорная(ортофосфорнаякислота)поГОСТ
6552--80.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят сле
дующим образом: к 1С0 см3 фосфорной кислоты приливают 840 ем1
хлорной кислоты, перемешивают.
Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); гото
вят следующим образом: к 45 см3 насыщенного раствора борной
кислоты приливают 5 см1 фтористоводородной кислоты и разбав
ляют водой до объема 600 см3. Смесь хранят в полиэтиленовой
посуде.
Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 8%-ный раствор; готовят сле
дующим образом: 20 г тномочевины растворяют в 150 см3 воды,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят
водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежепри
готовленным, при необходимости его фильтруют.
Висмут марки ВнО по ГОСТ 10923--75.
Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом:
0.1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см1 я раство
ряют в 30 см1 азотной кислоты, разбавленной l : I, нагревают до
удаления окислов азота, охлаждают, перекосят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают
I см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан
вместимостью 250 см3. Приливают 20 см3 смеси для растворения,
закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном
нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и
выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только
содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают
с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см3 смеси "для ра
створения еще два раза.
Добавляют к сухому остатку 2 см3 концентрированной азотной
кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допу
ская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пи
петкой добавляют 12 см3 смеси хлорнойи фосфорнойкислот
(смесь И) и нагревают до появления густых белых паров хлорной
кислоты*1. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кис-
• Начиная с добавления 12 см* смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ
проводит с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов к изме
рение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времеин
(8—10 кавесок).
25