ГОСТ 1652.13-77 С. 6
3.3.1.
1см3раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Для епмвов, не содержащих кремния и олова
Массу навески сплава в зависимости от массовой доли фосфора
(табл. 2) помешают в стакан вместимостью 250 см5 и растворяют в
10—25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагрснании.
Т а б л и ц а
Массовая доля
Масса навески
фосфора. %
пробы, г
До 0,01
2
Св. 0.01 до 0,04
0.4
После растворения пробы стенки и стекло обмывают водой,
раствор кипятят до удаления окислов азота, разбавляют водой до 75
см3 и нейтрализуют аммиаком до pH 1,5, контролируя pH ка
пельной пробой с раствором кристаллического фиолетового или по
индикаторной бумаге. Раствор переносят вделительную ворон ку
вместимостью 250 см3и разбавляют водой до 100 см3. Добавля ют 6
см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10мин.
Добавляют 8 см3 н-бутилового спирта и энергично пере мешивают
для насыщения водного раствора спиртом, добавляют 10
см3азотной кислоты, разбавленной 1:2, и перемешивают. Жел тый
комплекс фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют
10см3смеси для экстракции, осторожно встряхивая 1 мин. После
разделения фаз нижнюю органическую фазу переносят в другую
делительную воронку
К водной фазе снова добавляют 5 см} смеси для экстракции и
экстрагируют 1 мин. Экстракцию с 5 см3 смеси для экстракции
повторяют еще раз. Последний экстракт должен быть бесцветным.
Органический слой промывают в делительной воронке 50 см3смеси
для промывки, перемешивая 30 с. После раздела фаз нижний слой
сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, содержащую
0,2 гбезводного сернокислого натрия, перемешивают и лолипаютдо
метки смесью для экстракции.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектрокодо-
римстрс с фиолетовым или синим светофильтром (при длине волны
420—430 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см или на спсктрофотомег-
89