С. 3 ГОСТ 1652.13—77
нагревания, а после растворения основной массы навески —при
нагревании до полного растворения пробы.
При анализе кремниевых сплавов навеску помешают в платино
вую чашку и растворяют в 15 см3концентрированной азотной и 2 см3
фтористоводородной кислоты. Раствор выпариваютдосуха, добавля
ют 5 см3концентрированной азотной кислоты. Выпаривание повто
ряют еще четыре раза, прибавляя каждый раз по 5 см3
концентрированной азотной кислоты. Остаток растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. переносят раствор в стакан
вместимостью 250см3, ополаскивают чашкунебольшим количеством
воды и прибаачяют 5 см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до
температуры 30—40 °С, добавляют по каплям раствор марганцово
кислого калия до появления фиолетового окрашивания и оставляют
на 5 мин. Затем раствор нагревают до кипения, кипятят 1 мин и
охлаждают до 30—40 ‘С.
К полученному раствору приливают 1 см3 перекиси водорода,
нагревают до кипения и кипятят 3 мин до удаления окислов азота
(не следует допускать бурного и длительного кипения раствора во
избежание потерь раствора и фосфора).
Обмывают стекло водой, приливают 10 см3раствора ванэдисвокис-
лого аммония, 10 см3раствора молибденовокислого аммония, хорошо
перемешивают, охлаждают, переводят расгвор в мерную колбу вмести
мостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 см
на фотоэлсктроколоримстрс с синим светофильтром при длине
волны 434 нм или в кювете с толщиной слоя I см на спектрофото
метре при длине волны 315 нм по отношению к раствору контроль
ной пробы
2.3.2. Приготовление раствора контрольной пробы
Берут такую навеску меди высокой чистоты, чтобы содержание
меди в растворе было близко к се содержанию в пробе, и растворяют
в 20 см3смеси кислот. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
Встаканы вместимостью по 250см3 помещают по I гчистой меди,
приливают последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0 и 12,0 см3
стандартного раствора фосфора, прибавляют по 20 см3смеси кислот
и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора
сравнения используют раствор, в который нс добавляли раствор
фосфора.
86