С. 5 ГОСТ 1652.13-77
3.ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ПО ЖЕЛТОЙ ФОСФОРНО
МОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ В СПЛАВАХ,
СОДЕРЖАЩИХ МЫШЬЯК
3.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метол основан на образовании фосфором желтого фосфорномо
либденового комплекса при pH 1,5 экстрагируемого смесью хлоро
форма и н-бутилового спирта, и измерении оптической плотности
экстракта.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоэлсктроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кристаллический фиолетовый, раствор 10 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3.
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят,
как указано в п. 2.2.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
и разбавленный 5:8.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006—78, перегнанный
при 118 °С.
Хлороформ.
Смесь для экстракций; готовят следующим образом: смешивают
н-бутиловый спирт и хлороформ в отношении 1:3.
Смесьдля промывания, ютонитследующим образом: к 500см3воды
прибавляют 120 см3азотной кислоты разбавленной 1:2, 30 см3 раствора
молибденонокислого аммония и 40 см3 и-бутиловою спирта
Нагрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий фосфорнокислый одкозамешенный по ГОСТ 4198.
Растворы фосфора стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,4395 г фосфорнокисло
го калия, высушенного при 105 ’С, растворяют в мерной колбе
вместимостью 1дм3 и доливают водой до метки.
1см3раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3раствора А пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки
88