ГОСТ 342-77 С. 6
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 pH при доверительной вероят
ности Р = 0,95.
3.12. О п ре дел е и и е м а с с о в о й д о ли о б щ е г о азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4- 74. При этом 5,00 г препарата помешают в колбу
прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в смеси, состоящей из 35 см5 воды и
6 см3раствора серной кислоты. Далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя
10 см3 раствора гидроокиси натрия (вместо 5 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общая масса
азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,01 мг.
3.10.1—3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.13. Оп р е д е л е н ие м а с с о в о й д о лик а л и я
3.13.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектри
ческой приставкой ФЭП-1 с соответствующими фотоумножителями или спектрофотометр «Сатурн».
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан
(бытовой в баллоне), или газ из городской сети.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе,
или вода деминерализованная.
Раствор, содержащий калий; готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением
получают раствор, содержащий 0,01 мг/см3калия, —раствор А.
Натрий дифосфат 10-водный по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10 % с
установленным содержанием примеси калия —раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле
ния, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
Колба 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 10 см3.
3.13.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
0.50 г препарата растворяют в воде и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Раствор
перемешивают, доводят его объем водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Вшесть мерных колб помешают по 10 см3раствора Б и объемы раствора Л, указанные в табл. 2.
Растворы перемешивают, доводят их объем водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Та6л и иа 2
Номер раствора сравнении
Объем раствора А, см3
Введено калии в раствор
сравнении в виде добавок.
мг/100 см3
М ассовая доля калин в
растворе сравнения в
пересчете на препарат,
%
1
2
3
4
5
6
0
2
3
4
5
6
0,02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.002
0,003
0.004
0,005
0.006
3.13.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан-бутан-
воздух, используя аналитическую линию К —766.5 нм.
После подготовки прибора проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов
сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси калия. Затем проводят фотометрирование
в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли калия, и вычисляют
среднеарифметическое значение для каждого раствора.